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GBT18204.2-2014 公共場(chǎng)所衛生檢驗方法第⒉部分化學(xué)污染物

[2022-03-09 15:35:59]

GBT18204.2-2014 公共場(chǎng)所衛生檢驗方法第⒉部分化學(xué)污染物.doc

1、范圍

GB/T 18204的本部分規定了公共場(chǎng)所室內空氣中化學(xué)污染物和池水尿素的測定方法。

本部分適用于公共場(chǎng)所室內空氣中化學(xué)污染物和池水尿素的測定。其他場(chǎng)所、居室等室內環(huán)境可 參照執行。

注：本部分中同一個(gè)指標如果有兩個(gè)或兩個(gè)以上檢驗方法時(shí)，可根據技術(shù)條件選擇使用，但以第一法為仲裁法。

2、規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。居住區大氣中硫化氫衛生檢驗標準方法 亞甲藍分光光度法

GB/T 18883—2002室內空氣質(zhì)量標準 3 一氧化碳
GB/T 16129居住區大氣中甲醛衛生檢驗標準方法分光光度法GB/T 15438環(huán)境空氣臭氧的測定紫外光度法

3.1不分光紅外分析法

3.1.1原理

一氧化碳對紅外線(xiàn)具有選擇性的吸收。在一定范圍內，吸收值與一氧化碳濃度呈線(xiàn)性關(guān)系，根據吸 收值可以確定樣品中一氧化碳的濃度。

3.1.2試劑和材料

3.1.2.1變色硅膠：120 °C干燥2 h。

3.1.2.2氯化鈣：分析純。

3.1.2.3 高純氮氣：純度99.999%。

3.124霍加拉特（Hopcalite）氧化劑：主要成分為60%氧化鎰（MnO）和40%氧化銅（CuO）,830卩m? 1 000 xm顆粒，使用存放過(guò)程中應保持干燥。

3.1.2.5 一氧化碳標準氣體（貯于鋁合金瓶中）：不確定度小于1%。

3.1.3儀器

3.1.3.1不分光紅外線(xiàn)一氧化碳氣體分析儀：

測量范圍：0.125 mg/m3 ?62.5 mg/m3;

重現性:%滿(mǎn)量程；— 零點(diǎn)漂移:V士 2%滿(mǎn)量程/h ； -跨度漂移:〈士2%滿(mǎn)量程/3 h； 線(xiàn)性偏差:＜士2%滿(mǎn)量程；

響應時(shí)間:么?頃V45 so 3.1.4采樣分析步驟 3.1.4.1采樣布點(diǎn)：見(jiàn)附錄A。

3.1.4.2采樣:抽取現場(chǎng)空氣沖洗采氣袋3次?4次后，采氣0.5 L或1.0 L,密封進(jìn)氣口，帶回實(shí)驗室分 析。也可以用儀器在現場(chǎng)直接測定空氣中一氧化碳。

3.1.4.3儀器零點(diǎn)校準:接通電源待儀器穩定后，將高純氮氣(3.1.2.3)或經(jīng)霍加拉特(3.1.2.4)氧化管和

干燥管(加入3.1.2.1和3.1.2.2)夢(mèng)空氣接入儀器進(jìn)氣進(jìn)行厚太敬準°

3.1.4.4儀器終點(diǎn)校準:將碳盡.蜀'接項?馬奧蟲(chóng)^進(jìn)行罵京校準。

3,145零點(diǎn)與終點(diǎn)校準重復繆貝『次,使儀器處在正常工作狀態(tài)。

3.1.4.6樣品測定:擎農樓品的采氣袋接在儀器的進(jìn)氣口，樣品經(jīng)干燥篇被自可岬J氣室內，儀器即 指示一氧化碳濃度。崗果4感在現場(chǎng)使用，可直接讀出空氣中一氧化碳的濃度咚

3.1.5結果計算

式中：I
濃度換算：如果儀器濃度讀數值為一氧化碳體積分數，可按式(1)換算成標準狀態(tài)下的質(zhì)量

C——§質(zhì)匕濃度,單位為毫克每主方米(mg/m3)；

Cf, C&體積分數,單位為毫升每立方米(mL/m3)；

To——-標潅狀態(tài)的絕對溫度,273 K；    

B ——標準狀態(tài)下(0 °C,101.3 kPa)氣體摩爾體積，B = 22.4 L/mol；

T ——現場(chǎng)溫廢，單使為攝氏度(°C)；

M——CO摩爾醵:數值為28,單位為克每摩爾(g/moD。

3.1.5.2結果表達:一左區域的測定結果以該區域內各采樣點(diǎn)質(zhì)量濃度的算術(shù)平府給出。

3.1.6測量范圍和精密度 3.1.6.1本法最低檢出質(zhì)量濃度為0.125 m琪題3(國菠恥§ nfg/m3~50 mg/m3 o 3.1.6.2在0.5 mg/m，?50 mg/m3濃度范圍內，重復測量的平均相對標準差小于土2%。

3.1.7干擾與排除 3.1.7.1空氣中甲烷、二氧化碳、水蒸氣等非待測組分對本法測定結果存在影響。

3.1.7.2釆用氣體濾波相關(guān)技術(shù)及多次反射氣室結構，可消除空氣中甲烷、二氧化碳等非待測組分的十 擾，釆用干燥劑可去除水蒸氣干擾。

3.2氣相色譜法 3.2.1 原理

一氧化碳在色譜柱中與空氣的其他成分完全分離后，進(jìn)入轉化爐，在360 °C鐐觸媒催化作用下，與氫氣反應，生成甲烷，用氫火焰離子化檢測器測定。

3.2.2試劑和材料

3.2.2.1碳分子篩：TDX-01,180呻?250 作為固定相。

3.222鐐觸媒：38O pm?550 /im,當一氧化碳V180 rag/m3,.l氧化碳V 0.4%時(shí)，轉化率＞95%。

3.2.2.3 一氧化碳標準氣體（貯于鋁合金瓶中）；不確定度小于1%。

3.224 高純氮：＞99.999%。

3.2.2.5 純氫:＞99.6%。

3.2.2.6塑料鋁箔復合膜采氣袋:容積400 mL?600 mL0

3.2.3儀器與設備

3.2.3.1氣相色譜儀：配備氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀。

3.232轉化爐：可控溫度360 °C土 1 °C。

3.233 注射器：2 mL、5 mLJO mLJOO mL,體積誤差 V ±1%。

3.2.3.4色譜柱:長(cháng)2 m內徑2 mm不銹鋼管內填充TDX-01礙分子篩（3.2.2.1）,柱管兩端填充玻璃 棉。新裝的色譜柱在使用前，應在柱溫150 °C、檢測器溫度180 °C、通氫氣60 mL/min條件下，老化處 理 10 ho

3.2.3.5轉化柱：長(cháng)15 cm.內徑4 mm不銹鋼管內填充鐐觸媒（3.222）,柱管兩端塞玻璃棉。轉化柱裝 在轉化爐內，一端與色譜柱連通，另一端與檢測器相連。使用前,，轉化柱應在爐溫360 °C,通氫氣 60 mL/min條件下，老化處理10 h0轉化柱老化與色譜柱老化同步進(jìn)行。

3.2.4釆樣

3.2.4.1采樣布點(diǎn)：見(jiàn)附錄A。

3,2.4.2采樣：抽取現場(chǎng)空氣沖洗采氣袋3次?4次后，釆氣400 mL?600 mL,密封進(jìn)氣口，帶回實(shí)驗 室分析。

3.2.5分析步驟

3.2.5.1色譜分析條件:色譜分析條件常因試驗條件不同而有差異，應根據所用氣相色譜儀的型號和性 能,確定一氧化碳分析最佳的色譜分析條件。下面所列舉色譜分析條件是一個(gè)實(shí)例。

色譜柱溫度：78 °C；

轉化柱溫度：360 °C；

載氣（H2） ：78 mL/min：

氮氣：130 mL/min；

空氣：750 mL/min；

進(jìn)樣量：用六通進(jìn)樣閥進(jìn)樣1 mL。

3.2.5.2標準氣配制：在5支100 mL注射器中，用高純氮氣（322.4）將已知濃度的一氧化碳標準氣體 稀釋成0.5 mg/m，?50 mg/m3范圍的4種濃度的標準氣體，另取高純氮氣作為零濃度氣體。

325.3標準曲線(xiàn)繪制：每個(gè)濃度的標準氣體分別通過(guò)色譜儀的六通進(jìn)樣閥，進(jìn)樣量1 mL,得到各個(gè)濃 度的色譜峰和保留時(shí)間。每個(gè)濃度作3次，測量色譜峰高的平均值。以峰高（mm）作縱坐標，濃度 （mL/n?）作橫坐標，繪制標準曲線(xiàn),并計算回歸線(xiàn)的斜率，以斜率倒數3"mL/（m3 ? mm）］作樣品測定 的計算因子。

3、2.5.4校正因子測定:用單點(diǎn)校正法求校正因子。取與樣品空氣中含一氧化碳濃度相接近的標準氣 體。按3.2.5.3操作，測量色譜峰的平均峰高（mm）和保留時(shí)間。按式〈2）計算校正因子（/）：


式中：

f   校正因子，単位為毫升每立方米毫米［mL/(m3 ? mm)］；

夕o 標準氣體積分數，單位為毫升每立方米(mL/m，)；

h  「標準氣平均峰高，單位為毫米(mm)；

h0 —空白樣品平均峰高，單位為毫米(mm) 0

3.2.5.5樣品分析：通過(guò)色譜儀六通進(jìn)樣閥，進(jìn)樣品空氣1 mL,以保留時(shí)間定性，測量一氧化碳的峰高。 每個(gè)樣品作3次分析，求峰高的平均值。高濃度樣品，用髙純氮氣(322.4)稀釋后再分析。

3.2.6結果計算

3.2.6.1體積分數計算：按式(3)計算空氣中一氧化碳體積分數。

A.0)XB/(3)

式中:

饑 -空氣中一氧化碳體積分數，單位為毫升每立方米(mL/m3)；

h  樣品峰高的平均值，單位為毫米(mm)；

h0——空白樣品峰高的平均值，單位為毫米(mm)；

BZ——按照標準曲線(xiàn)法或單點(diǎn)校正法得出的計算因子或校正因子，單位為毫升每立方米每毫米 CmL/(m3 ? mm)］。

3.2.6.2濃度換算：將一氧化碳體積濃度按3.1.5.1中式(1)換算成標準狀態(tài)下的質(zhì)量濃度。

3.2.6.3結果表達:見(jiàn)3丄5.2。

3.2.7測量范圍、精密度和準確度

3.2.7.1當進(jìn)樣1 mL時(shí)，本法最低檢岀質(zhì)量濃度為0.50 mg/m3,測量范圍為0.50 mg/m3? 50.0 mg/m3 o

327.2重復性:一氧化殺濃度在6 mg/m，時(shí)，10次進(jìn)樣分析，變異系數為2%。

3.2.7.3回收率:一氧化碳濃度在3 mg/m'?25 mg/m3時(shí)，回收率為94%?104%。

3.2.8 干擾

空氣中二氧化碳、甲烷及其他有機物均不干擾本法測量結果。

4二氧化碳

4.1不分光紅外分析法

4.1.1原理

二氧化碳對紅外線(xiàn)具有選擇性的吸收。在一定范圍內，吸收值與二氧化碳濃度呈線(xiàn)性關(guān)系。根據 吸收值確定樣品中二氧化碳的濃度。

4.1.2試劑和材料

4.121變色硅膠：120 °C干燥2 h0

4.1.2.2氯化鈣:分析純。

4.1.2.3 高純氮氣：＞99.999%。

4.1.2.4燒堿石棉：分析純。

4.1.2,5二氧化碳標準氣體（貯于鋁合金鋼瓶中）：不確定度小于1%。

4.1.2.6塑料鋁箔復合薄膜采氣袋0.5 L或1.0 Lo

4.1.3儀器和設備

不分光紅外線(xiàn)氣體分析儀：

測量范圍2%?0.5%檔。

重現性:V±l%滿(mǎn)刻度。

零點(diǎn)漂移:<±2%滿(mǎn)刻度/丄

跨度漂移:<±2%滿(mǎn)刻度/3h。

溫度附加誤差：（在10 °C?45 °C）W±2%滿(mǎn)刻度/10 °C。

—?氧化碳干擾：1 250 mg/n?COV 士 0.3%滿(mǎn)刻度。

響應時(shí)間:如?頃V15 s。

4.1.4采樣

4.1.4.1釆樣布點(diǎn)：見(jiàn)附錄A。

4.1.4.2用塑料鋁箔復合薄膜采氣袋（4.126）,抽取現場(chǎng)空氣沖洗3次?4次，釆氣0.5 L或1.0 L,密 封進(jìn)氣口，帶回實(shí)驗室分析。也可以使用儀器在現場(chǎng)測定空氣中二氧化碳濃度。

4.1.5分析步驟

4.1.5.1儀器零點(diǎn)校準：儀器接通電源后，穩定0.5 h?1 h,將高純氮氣（4.1.2.3）或空氣經(jīng)變色硅膠 （4.1.2.1）或氯化鈣（4.1.2.2）干燥和燒堿石棉（4.1.2.4）過(guò)濾后接入儀器，進(jìn)行零點(diǎn)校準。

4.1.5.2儀器終點(diǎn)校準：二氧化碳標準氣（4.1.2.5）連接在儀器進(jìn)樣口，進(jìn)行終點(diǎn)刻度校準。

4.1.5.3零點(diǎn)與終點(diǎn)校準重復2次?3次,使儀器處在正常工作狀態(tài)。

4.1.5.4樣品測定：內裝空氣樣品的采氣袋經(jīng)過(guò)裝有變色硅膠（4.1.2.1）或氯化鈣（4.1.2.2）的過(guò)濾器與 儀器進(jìn)氣口相連，樣品被自動(dòng)抽到氣室中，儀器顯示二氧化碳的濃度。如果儀器在現場(chǎng)使用，可直接讀 出空氣中二氧化碳的濃度。

4.1.6結果計算

結果表達:一個(gè)區域的測定結果以該區域內各釆樣點(diǎn)體積分數的算術(shù)平均值給出。

4.1.7測量范圍和精密度

<1.7.1本法最低檢出體積分數為0.01%,測量范圍0.05%?0.5%。

4.1.7,2在體積分數為0.05%?0.5%范圍內，重復測量的平均相對標準差小于±2%。

4.1.8干擾與排除

空氣中的水蒸氣會(huì )對本法產(chǎn)生干擾，將空氣樣品經(jīng)干燥后再進(jìn)入儀器可去除水蒸氣干擾。安裝波 長(cháng)4 260 nm的紅外濾光片，空氣中的甲烷、一氧化碳等非待測組分對本法干擾較小。

4.2氣相色譜法

4.2.1原理

二氧化碳在色譜柱中與空氣的其他成分完全分離后，進(jìn)入熱導檢測器的工作臂，使該臂電阻值的變

化與參考臂電阻值的變化不相等，惠斯登電橋失去平衡而產(chǎn)生信號輸岀。在線(xiàn)性范圍內，信號大小與進(jìn) 入檢測器的二氧化碳濃度成正比,從而進(jìn)行定性與定量測定。

4.2.2試劑和材料

422.1高分子多孔聚合物:GDX-102,180 ?250 xm,作色譜固定相。

4.2.2.2 高純氮氣:>99.999%。

4.223 純氫:>99.6%。

4.224二氧化碳標準氣鼻(CO2)= 1%］：以氮氣作本底氣，貯于鋁合金鋼瓶中。

422.5塑料鋁箔復合膜采樣袋容積：400 mL?600 mL。

4.2.3儀器和設備

4.2.3.1氣相色譜儀，配備有熱導檢測器。

4.2.3.2 注射器：2 mL、5 mLs 10 mL、20 mL、50 mL、100 mL,體積誤差<士 1%°

4-2.3.3色譜柱:長(cháng)3 m內徑4 mm不銹鋼管內填充GDX-102高分子多孔聚合物(4.2.2.1),柱管兩端 填充玻璃棉。新裝的色譜柱在使用前，應在柱溫180 °C、通貌氣(4.2.2.2)70 mL/mm條件F,老化12 h, 直至基線(xiàn)穩定為止。

4.2.4采樣

424.1采樣布點(diǎn)：見(jiàn)附錄A。

4.2.4.2抽取現場(chǎng)空氣沖洗采氣袋3次?4次后，釆氣400 mL?600 mL,密封進(jìn)氣口，帶回實(shí)驗室 分析。

4.2.5分析步驟 4.2.5.1色譜分析條件：由于色譜分析條件常因實(shí)驗條件不同而有差異，所以應根據所用氣相色譜儀的 型號和性能，制定能分析二氧化碳的最佳的色譜分析條件。下面所列色譜分析條件是一個(gè)實(shí)例。

柱箱溫度；10筆?35 °C；

檢測室溫度：10 °C?35 °C；

汽化室溫度：10笆?35 P；

載氣(H2) ： 50 mL/min；

進(jìn)樣量：用六通進(jìn)樣閥進(jìn)樣3 mL。

4.2.5.2標準氣配置：在5支100 mL注射器內，分別注入二氧化碳標準氣體C4.2.2.4) 2 mL、4 mL、 8 mLJ6 mL、32 mL,再用純氮氣(4.2.2.2)稀釋至 100 mL,即得體積分數為 0.02%、0.04%、0.08%、 0.16%和0.32%的氣體，另取純氮氣作為零濃度氣體。

425.3標準曲線(xiàn)繪制：在與樣品相同分析條件下，繪制標準曲線(xiàn)。毎個(gè)濃度的標準氣體，分別通過(guò)色 譜儀的六通進(jìn)樣閥，進(jìn)樣3 mL,得到各個(gè)濃度的色譜峰和保留時(shí)間。每個(gè)濃度作3次，測量色漕峰高的 平均值。以二氧化碳的體積分數(%)和平均峰高(mm)繪制標準曲線(xiàn)，并計算回歸線(xiàn)的斜率，以斜率的 倒數B,［(%)/mm］作為樣品測定的計算因子。

4.2.5.4校正因子測定：在與樣品相同分析條件下，用單點(diǎn)校正法求校正因了。取與空氣樣品中含二氧 化碳濃度相接近的標準氣體，測量色譜峰的平均峰高(mm)和保留時(shí)間。按式(4)計算校正因子。

h — hc

式中：

f 一一校正因子

<Po — 標準氣體體積分數，％；

h  標準氣平均峰高，單位為毫米(mm)；

h0  空白樣品平均峰高，單位為毫米(mm) 0

4.2.5.5樣品分析:通過(guò)色譜儀六通進(jìn)樣倒進(jìn)樣品空氣3 mL,以保留時(shí)間定性，測量二氧化碳的峰高。 每個(gè)樣品作3次，求峰高的平均值。高濃度樣品用純氮氣稀釋至小于0.3%再分析。

4.2.6結果計算

4.2.6.1按式(5)計算二氧化碳體積分數。

=(九一X B'( 5 )

式中:

叩 ——空氣中二氧化碳體積分數，％；

h —樣品峰高的平均值，單位為毫米(mm)；

h0——空白樣品峰高的平均值，單位為毫米(mm)；

- ?按照標準曲線(xiàn)法或單點(diǎn)校正法得出的計算因子或校正因子，(%)/mm。

426.2結果表達:見(jiàn)4丄6。

4.2.7測量范圍、精密度和準確度

4.2.7.1當進(jìn)樣3 mL時(shí),本法最低檢出二氧化碳體積分數為0.014%,測量范圍0.02%?0.6%。

427.2二氧化碳在0.1%?0.2%時(shí)，車(chē)復測定的變異系數為3%?5%；二氧化碳在0.02%?0,4%時(shí), 回收率為95%?105%。

4.2.8 干擾

由于采用了色譜分離技術(shù)，空氣中甲烷、氨、水蒸氣和一氧化碳等均不干擾本法測量。

4.3容量滴定法

4.3.1原理

用過(guò)量的氫氧化徹溶液與空氣中二氧化碳作用生成碳酸根沉淀，反應后剩余的氫氧化銀用標準草 酸溶液滴定至酚咻試劑紅色剛褪。由容量法滴定結果即可計算得出空氣中二氧化碳的濃度。

4.3.2試劑和材料

4.3.2.1正丁醇:分析純。

4.3.2.2酚猷指示劑：分析純。

4.3.2.3純氮氣：>99.99%,或堿石灰管。

432.4氫氧化頌稀溶液｛p[Ba(OH)2 ? 8H?O>1.4 g/L)：空氣二氧化碳濃度低于0.15%時(shí)的采樣吸 收液。稱(chēng)取1.4 g氫氧化槌和0.08 g氯化?(BaCl2 ? 2&0)溶于800 mL水中，加入3 mL正丁醇 (4.3.2.1),搖勻，用水稀釋至]000 mL。

432.5氫氧化銳濃溶液(p[Ba(OH)2 ? 8H2O] = 2.8 g/L)：空氣二氧化碳濃度在0.15%?0.5%時(shí)的 釆樣吸收液。稱(chēng)取2.8 g氫氧化鑰和0.16 g氯化徹(BaCb ? 2H2O)溶于800 mL水中，加入3 mL正丁 醇(432.1),搖勻，用水稀釋至1 000 mL。

4.3.2.6草酸標準溶液(0.6 g/L)：稱(chēng)取0.563 7 g草酸，用水溶解并稀釋至1 000 mL,此溶液1 mL相當 于標準狀況(0 °C,101.325 kPa)0.1 mL二氧化碳。



4.3.3儀器和設備

4.3.3.1恒流釆樣器：流量范圍0 L/min?1 L/min,流量穩定、可調，恒流誤差小于2%。

4.3.3.2吸收瓶：吸收液為50 mL,當流量為0.3 L/min時(shí)，吸收瓶多孔玻璃板阻力為390 Pa?490 Pa。

433.3 酸式滴定管：50 mL。

4.3.3.4 碘量瓶：125mL。

4.3.4采樣

4.3.4.1應在釆樣前兩天配制吸收液，貯液瓶加蓋密封保存，避免接觸空氣。采樣前，貯液瓶塞接上堿 石灰管，用虹吸管將吸收液移至吸收瓶（4.3.3.2）內，然后向瓶?jì)瘸涞獨饣蚪?jīng)堿石灰管處理的空氣 （4.3.2.3）.

4.3.4.2

4.3.4.3采樣前后用一繾瘡膜涎重

4.3.4.4

量，釆樣 5 min~10Xmiru

4.3.4.5采樣前后，吸收瓶的進(jìn)、出氣口均用乳膠管連接以免空:氣逬入。

釆樣布點(diǎn)：見(jiàn)附錄A。

"?流量計校準采樣器的流量,誤差

取一個(gè)事先處連的吸灰瓶，加入50 mL氫氧化頓吸收液（4.3.2.4或、4、.3.村，以0.3 L/min流

4.3.5分析步事

采祥后的吸收管在實(shí)驗室中加塞靜置3 h,使碳酸畑完全沉淀。 向呻f瓶覦3.3.4）中充入氮氣或經(jīng)堿石灰管處理的空氣。

4.3.5.1

4.3.5.2

4.3.5.3吸風(fēng)25由L上清液移至碘量瓶中，加入2滴酚猷指示劑（4.3.2.2）,用草酸標祈 至溶液的著(zhù)色由紅色變?yōu)闊o(wú)色，記錄所消耗的草酸標準溶液體積（mL）o

<3.5.4同時(shí)吸取25 mL未釆樣的氫氧化飢吸收液作空白滴定，記錄所消耗的草」 （mL）。

4.3.6結果計算二

4.3.6.1釆氣體積換算:操式（6）換算成標準狀態(tài)下采氣體積。

卩。x * 況To

式中：

Vo一標準狀態(tài)下的釆氣體積，?單位由IL丿F?

V,—實(shí)際釆氣體積，為采樣流寅皆果様琳間乘積，單位為升（L）； T 一―采樣點(diǎn)的氣溫，單位為攝氏度（°C）；

T。一標準狀態(tài)下的絕對溫度，273 K； P 一一采樣點(diǎn)的大氣壓，單位為千帕（kPa）； 標準狀態(tài)下的大氣壓，201 kPa。

4.3.6.2濃度計算：空氣中二氧化碳體積分數按式（7）計算。

20 X （V】一%）9 =

標準溶液體積

1 000 X Vo

式中：

甲 ——空氣中二氧化碳體積分數，%;

V,樣品滴定所用草酸標準溶液體積，單位為毫升（mL）；

V2 ——空白滴定所用草酸標準溶液體積，單位為毫升（mL）；

 Vo -一標準狀態(tài)下的采氣體積，單位為升（L）。

4.3.6.3結果表達:見(jiàn)4.1.6。

4.3.7測量范圍、精密度和準確度

4.3.7.1本法靈敏度為0.1 mLCO2/l mL草酸標準溶液。

4.3.7.2當采氣體積為5 L時(shí),本法最低檢岀二氧化碳體積分數為0.001%,測量范圍0.01%?0.5%。

4.3.7.3對體積分數為0.04%?0.27%的二氧化碳標準氣體本法的回收率為97%?98%,重復測定的 變異系數為2%?4%。

4.3.8干擾

空氣中的二氧化硫、氮氧化物及乙醇等酸性氣體會(huì )對本法產(chǎn)生干擾，但在通常的室內環(huán)境空氣中上 述酸性氣體對本法所造成的干擾小于5%。

5可吸入顆粒物PM）0

5.1濾膜稱(chēng)重法

5.1.1原理

使用帶有PM”切割器的濾膜采樣器進(jìn)行空氣釆樣，空氣中的顆粒物經(jīng)切割器分離后，可吸入顆粒 物PM】。被釆集在濾膜上，經(jīng)實(shí)驗室稱(chēng)量可得到PM10的質(zhì)量，再除以采氣體積即得出可吸入顆粒物 PM】。的質(zhì)量濃度。

5.1.2儀器設備和材料

5.1.2.1可吸入顆粒物PM】。濾膜采樣器：顆粒物捕集特性1^50 = 10 jum±0.5 〃m,￡Tg=L5±0.1。 其中m為捕集效率為50%時(shí)所對應的顆粒物空氣動(dòng)力學(xué)直徑；％為捕集效率的幾何標準差。

512.2流量計:精度2.5級。

5.1.2.3分析天平：精度0.000 01 gB

5.1.2.4計時(shí)器:計時(shí)誤差V1%。

5.1.2.5濾膜：0.3 粒子過(guò)濾效率不低于99.99%。

5.1.2.6溫度計:最小分度值不大于1.0 °C,測量精度±1.0 °C。

5.1.2.7大氣壓力計:最小分度值不大于①05 kPa,精度±0.2 kPa。

5.1.2.8采樣泵:恒流精度士 5%設定值。

5.1.2.9干燥器。

5.1.3測量步驟

5.1.3.1將濾膜編號，放入干燥器中平衡24 h,用天平稱(chēng)出初始質(zhì)量。

5.1.3.2用一級皂膜流量計對采樣流量計進(jìn)行校準，誤差＜5%。

5.1.3.3釆樣布點(diǎn)見(jiàn)附錄A。

5.1.3.4按使用說(shuō)明書(shū)連接采樣器，裝上濾膜,將釆樣流量調整到規定值。

5.1.3.5根據檢測現場(chǎng)環(huán)境狀況設定采樣時(shí)間。

5.1.3.6測量現場(chǎng)的環(huán)境溫度和大氣壓力。

5.1.3.7將釆集有顆粒物的濾膜帶回實(shí)驗室，放入干燥器中平衡24 h,用天平稱(chēng)出終質(zhì)量。

5.1.4結果計算

5.1.4.1采氣體積換算：按4.3.6.1中式(6)換算成標準狀態(tài)下采氣體積。

5.1.4.2濃度計算：可吸入顆粒物PMl。質(zhì)量濃度計算見(jiàn)式(8)。

式中；

P ——可吸入顆粒物PM】。質(zhì)量濃度，單位為毫克每立方米(mg/n?)； m   PM】。顆粒物質(zhì)量，單位為毫克(mg)；

Vo——標準狀態(tài)下釆氣體積，單位型耕— m2- --濾膜終質(zhì)量，單位為羅

m\



5.2.2儀器

測量范圍：0.001 mg/m^io mg/m3 以上。

儀器應內設岀廠(chǎng)前已標定的具有光學(xué)穩定性的自校裝置。

注1：校正粒子為平均粒徑0.6卩m,幾何標準偏差tr<1.25的聚苯乙球子； 尹

注2： CPM為每分鐘脈沖計數值，相對濃度的一種表示方法。

5.2.3測量步驟

5.2.3.1釆樣布點(diǎn)見(jiàn)附錄A。

5.2.3.2按要求對粉塵儀進(jìn)行期間核查和使用前的光學(xué)系統自校準。

5.2.3.3根據環(huán)境狀況設定儀器釆樣時(shí)間與量程。

5.2.3.4按使用說(shuō)明書(shū)操作儀器。

5.2.3.5粉塵儀使用環(huán)境的相對濕度應小于90% ,平均風(fēng)速小于1 m/so

5.2.4結果計算

5.241濃度計算：對于非質(zhì)量濃度的計數值，按式(9)轉換為PM”質(zhì)量濃度。


5.2.5測量范圍和精密度

525.1本法測定可吸入顆粒物PMio質(zhì)量濃度范圍為0.001 mg/n??10 mg/m3 o

525.2在可吸入顆粒物PM】。質(zhì)量濃度范圍為0.001 mg/m3~ 10 rag/mJ時(shí)，本法重復測量的平均相 對標準差小于土 7%。

5.2.6測量不確定度

在0.08 mg/n??0.3 mg/m3濃度范圍內，本法與重量法比較其測量總不確定度(ROU)小于25%。 注：總不確定度ROU的確定方法見(jiàn)附錄B。

6細顆粒物PM25

6.1原理

本部分規定了公共場(chǎng)所室內空氣中細顆粒物PM2.s的光散射測定方法。當光照射在空氣中懸浮的 顆料物上時(shí)，產(chǎn)生散射光。在顆粒物性質(zhì)一定的條件下，顆粒物的散射光強度與其質(zhì)量濃度成正比。通 過(guò)測量散射光強度，應用質(zhì)量濃度轉換系數K值，求得顆粒物質(zhì)量濃度。

6.2儀器

光散射式粉塵儀：顆粒物捕集特性LU=2.5 Mm±0.2件,叫=1.2±0丄

其中：D囪為捕集效率為50%時(shí)所對應的顆粒物空氣動(dòng)力學(xué)直徑;叫為捕集效率的幾何標準差。

測量靈敏度：對于校正粒子，測量靈敏度不低于0.001 mg/m\

測量相對誤差:對于校正粒子測量相對誤差小于±10%。

測量范圍：不小于0.001 mg/n??0.5 mg/m3?

儀器應內設出廠(chǎng)前已標定的具有光學(xué)穩定性的自校裝置。

注：校正粒子為平均粒徑0.6 um,幾何標準偏差。＜1.25的聚苯乙烯粒子。

6.3測量步驟

6.3.1檢測點(diǎn)布置參見(jiàn)附錄A。

6.3.2按要求對粉塵儀進(jìn)行期間核査和使用前的光學(xué)系統自校準。

6.3.3根據環(huán)境狀況設定儀器采樣時(shí)間與量程。

6.3.4按儀器使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行儀器操作。

6.3.5毎個(gè)檢測點(diǎn)重復測定5次。

6.3.6檢測點(diǎn)處的環(huán)境平均風(fēng)速應小于lm/s。

6.4結果計算

6.4.1濃度計算:對于非質(zhì)量濃度的計數值，按式(10)轉換為PM/質(zhì)量濃度。

p —R ? K  ■■■ ( 10 )n

式中：

Q— 細顆粒物PMz.5的質(zhì)量濃度，單位為毫克每立方米(mg/m3)；

R^-儀器計數值，計數每分(CPM)；

K——質(zhì)量濃度轉換系數，mg/(n? ? CPM)。

注：質(zhì)量濃度轉換系數K的確定參見(jiàn)附錄B。

6.4.2結果表達：每個(gè)檢測點(diǎn)的質(zhì)量濃度以該檢測點(diǎn)5次測定結果的算術(shù)平均值給出，一個(gè)區域的測 定結果以該區域內各檢測點(diǎn)質(zhì)量濃度的算術(shù)平均值給出。

6.5測量范圍和精密度

6.5.1本法測定細顆粒物PM2.=質(zhì)量濃度范圍為0.001 mg/m3~0.5 mg/m3 o

6.5.2在細顆粒物PM2.5質(zhì)量濃度范圍為0.001 mg/n??0.5 mg/m3時(shí)，本法重復測量的平均相對標準 差小于士7%。

6.6測量總不確定度

在0.001 mg/m3-0.5 mg/ms濃度范圍內，本法與重量法比較其測量總不確定度(ROU)小 于 25%。

注：總不確定度ROU的確定方法參見(jiàn)附錄B。

6.7干擾與排除

環(huán)境相對濕度對本法存在干擾,應在相對濕度<50%的環(huán)境中使用本法；帶有消除濕度千擾功能的 粉塵儀可擴大本法使用環(huán)境相對濕度的范圍。

7 甲醛

7.1 AHMT分光光度法

本法規定室內空氣中甲醛濃度的測定釆用GB/T 16129。

7.2酬試劑分光光度法

7.2.1原理

空氣中的甲醛與酚試劑反應生成嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍綠色化合物，比色定量。

7.2.2試劑

注；本法中的用水均為重蒸饞水或去離子交換水,試劑純度為分析純。

7.2.2.1 吸收原液(1.0 g/L)：稱(chēng)量 0.10 g 酚試劑［C6H4SN(CHJC NNH2 - HC1,簡(jiǎn)稱(chēng) MBTH］,加水 至100 mLo放冰箱中保存，可穩定3旗

7.222吸收液：量取吸收原液5 mL,加95 mL水，即為吸收液，使用前配制。

7.223 硫酸鐵鉉溶液｛p ［NH｛Fe(SQ)2 ? 12H2O> 10 g/L｝：稱(chēng)量 1.0 g 硫酸鐵鉉，用 0.1 mol/L 鹽 酸溶解，并稀釋至100 mLo

7.224 碘溶液0(1/2技)=0」00 0 mol/L］；稱(chēng)量4。g碘化鉀，溶于25 mL水中，加入12.7 g碘。待碘 完全溶解后，用水定容至1000 mLo移入棕色瓶中，暗處貯存。

7.2.2.5気氧化鈉溶液(40 g/L)：稱(chēng)量40 g氫氧化鈉，溶于水中，并稀釋至1 000 mL。

7.2.2.6 硫酸溶液［c(1/2H2SOQ=0.5 mol/L丄取28 mL濃硫酸緩慢加入水中，冷卻后，稀釋

12

至 1 000 mLo

7.227 硫代硫酸鈉標準溶液［c(Na2S2O.)=0.100 0 moI/L］。

7.228淀粉溶液(5 g/L)：將0,5 g可溶性淀粉，用少量水調成糊狀后，再加入100 mL沸水，并煮沸 2 min?3 mm至溶液透明。冷卻后，加入0.1 g水楊酸或0.4 g氣化鋅保存。

722,9甲醛標準貯備溶液；取2.8 mL甲醛溶液|>(HCHO) = 36%?38%］,放入1 L容量瓶中，加水 稀釋至刻度。此溶液1 mL約相當于1 mg甲醛，其準確濃度用下述碘量法標定：取20.00 mL甲醛標準 貯備溶液，置于250 mL碘量瓶中，加入20.00 mL碘溶液(7.2.2.4)和15 mL氫氧化鈉溶液(7.225),放 置15 min。加入20 mL硫酸溶液(722.6)，再放置15 min,用硫代硫酸鈉溶液(7.2.2.7)滴定，至溶液呈 現淡黃色時(shí)，加入1 mL淀粉溶液(7.2.2.8)繼續滴定至恰使藍色褪去為止；同時(shí)用水作空白滴定。重復 上述滴定，2次誤差應小于0.05 mLo按式(11)計算貯備液中甲醛濃度。



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