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HJ 1131—2020 固定污染源廢氣 二氧化硫的測定 便攜式紫外吸收法

[2022-04-14 15:24:59]

1   適用范圍

 

本標準規定了測定固定污染源廢氣中二氧化硫的便攜式紫外吸收法。

本標準適用于固定污染源廢氣中二氧化硫的測定。

方法檢出限為 2 mg/m3 ，測定下限為 8 mg/m3。

 

2   規范性引用文件

 

本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本 標準。

GB/T 16157    固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法

HJ 75    固定污染源煙氣（SO2 、NOX 、顆粒物） 排放連續監測技術(shù)規范

HJ/T 373    固定污染源監測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規范

HJ/T 397    固定源廢氣監測技術(shù)規范

HJ 1045    固定污染源煙氣（ 二氧化硫和氮氧化物） 便攜式紫外吸收法測量?jì)x器技術(shù)要 求及檢測方法

3   術(shù)語(yǔ)和定義

 

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標準。

3.1

校準量程 calibration span

校準所用標準氣體的濃度值（進(jìn)行多點(diǎn)校準時(shí)，為校準所用標準氣體的最高濃度值） ， 校準量程（以下用C.S.表示） 應小于或等于儀器的滿(mǎn)量程。

3.2

示值誤差 error of indication

標準氣體直接導入分析儀的測量結果與標準氣體濃度值之間的絕對誤差或相對誤差。

3.3

零點(diǎn)漂移 zero drift

在測定前后，儀器對同一零點(diǎn)氣的測定結果的絕對誤差或絕對誤差與校準量程的百分比。

3.4

量程漂移 span drift

在測定前后，儀器對同一校準量程點(diǎn)標準氣體的測定結果的絕對誤差或絕對誤差與校準 量程的百分比。

3.5

系統誤差 systematic error


標準氣體直接導入儀器主機進(jìn)氣口（直接測定模式） 得到的測定結果與標準氣體由采樣 管導入儀器（系統測定模式） 得到的測定結果之間的絕對誤差或絕對誤差與校準量程的百分 比。

 

4   方法原理

 

二氧化硫對紫外光區內 190 nm～230 nm 或 280 nm～320 nm 特征波長(cháng)光具有選擇性吸

收，根據朗伯— 比爾定律定量測定廢氣中二氧化硫的濃度。

 

5   干擾和消除

 

5.1  廢氣中的顆粒物容易污染吸收池，應通過(guò)高效過(guò)濾器除塵等方法消除或減少廢氣中顆

粒物對儀器的污染，過(guò)濾器濾料的材質(zhì)應避免與二氧化硫發(fā)生物理吸附或化學(xué)反應。

5.2  廢氣中的水蒸氣在采樣過(guò)程中遇冷產(chǎn)生冷凝水會(huì )吸收樣品中的二氧化硫，導致測試結

果偏低，應通過(guò)加熱采樣管和導氣管、冷卻裝置快速除濕或測定熱濕廢氣樣品等方法，消除 或減少廢氣中水汽冷凝等對儀器的污染和造成的二氧化硫吸附及溶解損失。

6   試劑和材料

 

6.1  二氧化硫標準氣體： 市售有證標準氣體，擴展不確定度≤2%；或用 6.2 中的配氣裝置

以氮氣稀釋高濃度市售有證標準氣體獲得的適宜濃度氣體。

6.2  配氣裝置： 市售稀釋配氣裝置，最大輸出流量不低于 5 L/min，所有的輸入、輸出流量

計流量最大允許誤差應滿(mǎn)足： 當流量小于 50%的滿(mǎn)量程時(shí)，流量最大允許誤差不超過(guò)滿(mǎn)量程 的±0.5%；當流量不小于 50%的滿(mǎn)量程時(shí)，流量最大允許誤差不超過(guò)設定流量的±1.0%。 配氣裝置氣路系統材質(zhì)應避免與二氧化硫發(fā)生物理吸附或化學(xué)反應。

6.3  零點(diǎn)氣： 不干擾測定的純度≥99.99%的氮氣或空氣。

 

7   儀器和設備

 

7.1  紫外吸收法二氧化硫測定儀

7.1.1   組成

紫外吸收法二氧化硫測定儀（簡(jiǎn)稱(chēng)： 儀器） 組成： 分析儀（含光源、檢測器、吸收池、 控制單元等）、氣體流量計、抽氣泵、采樣管、導氣管、除濕除塵裝置、打印機等。

采用熱濕法測定廢氣樣品的儀器應配置測定廢氣中水分含量的檢測器，無(wú)需配置除濕裝

置，但應當同步測定廢氣中水分含量。

注：熱濕法是指廢氣不經(jīng)過(guò)冷凝除水而是直接測定高溫濕態(tài)廢氣濃度的方法。

7.1.2   性能要求

a） 示值誤差： 校準量程＞ 100 μmol/mol 時(shí)，相對誤差不超過(guò)±3%； 校準量程≤


100 μmol/mol 時(shí)，絕對誤差不超過(guò)±3.0 μmol/mol；

b） 系統誤差： 校準量程＞ 60 μmol/mol 時(shí) ，相對誤差不超過(guò)±5%； 校準量程≤

60 μmol/mol 時(shí)，絕對誤差不超過(guò)±3.0 μmol/mol；

c） 零點(diǎn)漂移： 校準量程＞ 100 μmol/mol 時(shí)，相對誤差不超過(guò)±3%； 校準量程≤ 100 μmol/mol 時(shí)，絕對誤差不超過(guò)±3.0 μmol/mol；

d） 量程漂移： 校準量程＞ 100 μmol/mol 時(shí)，相對誤差不超過(guò)±3%； 校準量程≤ 100 μmol/mol 時(shí)，絕對誤差不超過(guò)±3.0 μmol/mol；

e） 具有采樣流量顯示功能；

f） 采樣管加熱及保溫溫度： 120℃～160℃內可設、可調；

g） 其他性能應符合 HJ 1045 的要求。

7.2  標準氣體鋼瓶： 配可調式減壓閥、流量控制器及導氣管。減壓閥、流量控制器及導氣

管材料應避免與二氧化硫發(fā)生物理吸附或化學(xué)反應。

7.3  集氣袋： 用于氣袋法校準儀器，內襯材料應選用聚氟乙烯膜、鋁塑復合膜等不影響被

測成分的惰性材料。

 

8   樣品

 

按 GB/T 16157 、HJ/T 397 、HJ/T 373 、HJ 75 及有關(guān)規定，確定采樣位置、采樣點(diǎn)及頻

次，采集二氧化硫樣品進(jìn)行分析。

 

9   分析步驟

 

9.1  儀器的氣密性檢查

按儀器使用說(shuō)明書(shū)，連接分析儀、采樣管、導氣管等，開(kāi)啟儀器電源，經(jīng)儀器預熱穩定

后，按 HJ 1045 檢查氣密性，若檢查不合格，應查漏和維護，直至檢查合格。

9.2  儀器校準

將零點(diǎn)氣和二氧化硫標準氣體依次導入儀器，按照儀器說(shuō)明書(shū)校準儀器零點(diǎn)和校準量程。 通入零點(diǎn)氣和標準氣體的方法如下：

a） 氣袋法： 用標準氣體將潔凈的集氣袋充滿(mǎn)后排空，反復三次，再充滿(mǎn)后在 6 h 內使

用。通入的標準氣體的濃度應不超過(guò) 100 μmol/mol。按儀器使用說(shuō)明書(shū)中規定的校 準步驟進(jìn)行校準。如本次測定需要測定零點(diǎn)漂移、量程漂移，記錄零點(diǎn)、校準量程 點(diǎn)儀器示數。

b） 鋼瓶法： 將配有流量控制器及導氣管的標準氣體鋼瓶與采樣管連接，打開(kāi)鋼瓶氣閥

門(mén)，調節流量控制器，以?xún)x器規定的流量，將標準氣體通入儀器的進(jìn)氣口。注意各 連接處不得漏氣。對于分析儀內置抽氣泵的，應適當增大鋼瓶氣供氣流量，并采用 旁路泄壓方式，保證氣路內沒(méi)有負壓且分析儀進(jìn)氣量不會(huì )過(guò)大。按儀器使用說(shuō)明書(shū) 中規定的校準步驟進(jìn)行校準。如本次測定需要測定零點(diǎn)漂移、量程漂移，記錄零點(diǎn)、 校準量程點(diǎn)儀器示數。


9.3  樣品測定

把采樣管插入采樣點(diǎn)位，以?xún)x器規定的采樣流量連續自動(dòng)采樣，待儀器讀數穩定后即可 記錄讀數，每分鐘保存一個(gè)均值，連續取樣 5 min～15 min 測定數據的平均值可作為一個(gè)樣 品測定值。

9.4  質(zhì)量檢查和關(guān)機

測定結束后，按照如下步驟進(jìn)行：

a） 將采樣管置于零點(diǎn)氣中，待儀器示值穩定；

b） 如需開(kāi)展零點(diǎn)漂移檢查則記錄此時(shí)的儀器示值，并計算零點(diǎn)漂移，否則直接進(jìn)入下

一步（監測單位根據本標準 12.3 要求安排，定期開(kāi)展零點(diǎn)漂移檢查）；

c） 分別從儀器進(jìn)氣口和采樣管通入標準氣體，待儀器示數穩定后，計算示值誤差和系 統誤差； 或直接從采樣管通入標準氣體進(jìn)行全系統示值誤差檢查；

d） 如需開(kāi)展量程漂移檢查，從采樣管通入濃度為校準量程的標準氣體，待示數穩定后 記錄儀器示值，計算量程漂移，否則直接進(jìn)入下一步（監測單位根據本標準 12.3 要求安排，定期開(kāi)展量程漂移檢查）；

e） 若 b）、c）、d）的結果滿(mǎn)足 7. 1.2 要求，測試結果有效，否則測試結果無(wú)效；

f） 將采樣管置于零點(diǎn)氣中，待儀器示數穩定后，關(guān)閉儀器和預處理器電源，斷開(kāi)儀器

各部分連接，整理好儀器裝箱，測試結束。

 

10  結果計算與表示

 

10.1  結果計算

按下式計算標準狀態(tài)（273 K ，101.325 kPa ）下廢氣中的二氧化硫質(zhì)量濃度：

a）測試得到干基濃度的，由體積分數轉換為標準狀態(tài)下的質(zhì)量濃度，按式（ 1）計算：

  2.86                                （ 1）

式中：  ——標準狀態(tài)下干基廢氣中二氧化硫的質(zhì)量濃度，mg/m3；

2.86——二氧化硫體積分數和質(zhì)量濃度轉換系數，g/L；

——干基廢氣中二氧化硫的體積分數，μmol/mol。

b）測試得到濕基濃度的，由體積分數轉換為標準狀態(tài)下的質(zhì)量濃度，按式（2）計算：

  2.86      1                             （2）

式中：  ——標準狀態(tài)下干基廢氣中二氧化硫的質(zhì)量濃度，mg/m3；

2.86——二氧化硫體積分數和質(zhì)量濃度轉換系數，g/L；

 ——濕基廢氣中二氧化硫的體積分數，μmol/mol；

Xsw ——廢氣中水分含量，%。

注： 干基廢氣是指廢氣經(jīng)過(guò)加熱冷凝除水后的廢氣，濕基廢氣是指廢氣不經(jīng)過(guò)冷凝除水在高溫下直接

測量的廢氣。


10.2  結果表示

二氧化硫的濃度計算結果保留至整數位，濃度≥1.00×103mg/m3 時(shí)，保留三位有效數字。

 

11  精密度和準確度

 

11.1  精密度

六家實(shí)驗室分別對濃度為 28 mg/m3 、148 mg/m3 、289 mg/m3 的二氧化硫標準氣體進(jìn)行 了 6 次重復測定： 實(shí)驗室內相對標準偏差分別為 0.5%～3. 1% 、0. 1%～1.0%和 0.3%～0.8%； 實(shí)驗室間相對標準偏差分別為 3.3%、1.2%和 1.7%；重復性限為 1 mg/m3、1 mg/m3 和 2 mg/m3； 再現性限為 3 mg/m3 、5 mg/m3 和 13 mg/m3。

六家實(shí)驗室對某燒結機和電廠(chǎng)排放煙氣中的二氧化硫濃度進(jìn)行了同步測定，燒結機煙氣 中二氧化硫濃度為 74 mg/m3～86 mg/m3 ，平均值為 77 mg/m3；電廠(chǎng)煙氣中二氧化硫濃度為 4 mg/m3～23 mg/m3 ，平均值為 15 mg/m3 。實(shí)驗室內相對標準偏差分別為 6.5%～8.5%和 7.7%～45.0%；實(shí)驗室間相對標準偏差分別為 5.9%和 46.3%；重復性限 2mg/m3 和 7 mg/m3； 再現性限為 13 mg/m3 和 21 mg/m3。

11.2  準確度

六家實(shí)驗室分別對濃度為 28 mg/m3 、148 mg/m3 、289 mg/m3 的二氧化硫標準氣體進(jìn)行 測定：

相對誤差分別為-6.2% ～ 1.0% 、- 1.9% ～0.4% 、-3.4% ～0.3% ；相對誤差最終值為 - 1.6%±6.5% 、-0.5%±2.4% 、- 1.3%±3.3%。

 

12  質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

 

12.1  樣品測定后按 9.4 測定零點(diǎn)氣和二氧化硫標準氣體，計算測定的示值誤差，并檢查儀

器的系統誤差，應滿(mǎn)足 7. 1.2 a ）和b）的要求。也可采取包括采樣管、導氣管、除濕 裝置等全系統示值誤差的檢查，其評價(jià)執行 7. 1.2 a ）的要求。

12.2  樣品測定結果應處于儀器校準量程的 20%～100%之間，否則應重新選擇校準量程；

如測定結果小于測定下限，則不受本條限制。

12.3  儀器使用期間，每個(gè)月至少進(jìn)行一次零點(diǎn)漂移、量程漂移檢查，如儀器長(cháng)期未使用（超

過(guò) 1 個(gè)月），在下一次使用時(shí)應當進(jìn)行一次零點(diǎn)漂移、量程漂移檢查。檢查結果應符 合 7. 1.2 c ）和 d）的要求。

12.4  當測定結果不滿(mǎn)足 12. 1 、12.2 、12.3 任意一條的要求時(shí)，測試結果無(wú)效，應當重新選

擇校準量程、維護修復儀器后重新測試。

 

13  注意事項

 

13.1  儀器應在其規定的環(huán)境溫度、環(huán)境濕度等條件下工作。


13.2  測定前應確保采樣管和導氣管暢通，并清潔顆粒物過(guò)濾裝置，必要時(shí)更換濾料。

13.3  測定前應檢查采樣管加熱系統是否正常工作，采樣管是否加熱到預設溫度，儀器必須

充分地預熱。

13.4  如有除濕冷卻裝置，測定前應確保正常運行，測定全過(guò)程應注意觀(guān)察冷凝水，及時(shí)排

出，防止影響測定結果。

13.5  當監測點(diǎn)位負壓過(guò)大時(shí)，容易導致儀器無(wú)法正常采集煙氣，影響測試結果準確性。應

選擇抗負壓能力大于煙道負壓的儀器或將負壓煙道氣引出到平衡裝置內等手段消除影響，然 后進(jìn)行測定。測定過(guò)程中做好隨時(shí)監控。




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