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HJ 836-2017 固定污染源廢氣低濃度 顆粒物的測定重量 法

[2022-05-17 13:50:46]

1適用范圍

本標準規定了測定固定污染源廢氣中低濃度顆粒物的重量法。

本標準適用于各類(lèi)燃煤、燃油、燃氣鍋爐、工業(yè)窯爐、固定式燃氣輪機以及其它固定污染源廢氣中顆粒物的測定。

本標準適用于低濃度顆粒物的測定,當測定結果大于50 mg/m3時(shí),表述為“> 50 mg/m3”。

當采樣體積為1m3時(shí)，本標準方法檢出限為1.0 mg/m3.

2規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

GB/T 16157   固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法

HJ 76             固定污染源煙氣(SO2、 NOx.顆粒物)排放連續監測系統技術(shù)要求及檢測方法

HJ 656           環(huán)境空氣顆粒物(PM2s) 手工監測方法(重量法)技術(shù)規范

HJ/T48           煙塵采樣器技術(shù)條件

HJ/T 373        固定污染源監測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規范

HJ/T 397        固定源廢氣監測技術(shù)規范

JIG 1036        電子天平

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標準。

3.1

顆粒物  part iculate matter

燃料和其他物質(zhì)在燃燒、合成、分解以及各種物料在機械處理中所產(chǎn)生的懸浮于排放氣體中的固體和液體顆粒狀物質(zhì)。

3.2

標準狀態(tài)下干廢氣dry waste gas of standard condition

溫度為273.15K,壓力為101325 Pa條件下不含水分的廢氣。除非另有說(shuō)明，本標準所

指體積和濃度均為標準狀態(tài)下干廢氣體積和濃度。

3.3

等速采樣isokinetic samp | ing

將采樣嘴平面正對廢氣氣流，使進(jìn)入采樣嘴的氣流速度與測定點(diǎn)的廢氣流速相等。

3.4

煙道內過(guò)濾in-stack filtrat ion

在煙道內對顆粒物進(jìn)行等速采樣，并將顆粒物截留在位于煙道內的過(guò)濾介質(zhì)上的方法，

煙道內過(guò)濾采樣裝置示意圖見(jiàn)圖1。

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1-溫度探頭: 2-皮托管: 3-采樣頭: 4-采樣嘴: 5-溫度測量: 6-靜壓測量: 7-壓差測量: .

8-支撐管: 9-冷卻和干燥系統: 10-大氣壓力計: 11-吸氣單元和氣體計量系統: 12-截止閥: 13-調節閥 :

14泵: 15-流量計: 16-溫度、 壓力測量: 17-干式體 積流量計

圖1煙道內過(guò)濾采樣裝 置示意圖

3.5

采樣平面   sampling plane

采樣點(diǎn)正交于煙道中心線(xiàn)的平面。圓形煙道示意圖見(jiàn)圖2。

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3.6

測量系列measurement ser ies

在工況基本相同、污染處理設施保持穩定運行的條件下，在同- -采樣平面內進(jìn)行的- -系列測量。

3.7

全程序空白  overall bI ank

除采樣過(guò)程中采樣嘴背對氣流不采集廢氣外,其它操作與實(shí)際樣品操作完全相同獲得的樣品。

3.8

同步雙樣paired train sample

固定污染源顆粒物測量過(guò)程中，使用同- -測量系列(使用同- -采樣孔采樣時(shí))或在同- -

時(shí)間使用兩個(gè)對稱(chēng)的測量系列(使用不同的采樣孔時(shí))得到的兩個(gè)樣品。

4方法原理

本方法采用煙道內過(guò)濾的方法，使用包含過(guò)濾介質(zhì)的低濃度采樣頭，將顆粒物采樣管由

采樣孔插入煙道中，利用等速采樣原理抽取一定量的含顆粒物的廢氣，根據采樣頭上所捕集

到的顆粒物量和同時(shí)抽取的廢氣體積，計算出廢氣中顆粒物濃度。

5試劑和材料

5.1丙酮

干殘留量≤10 mg/L, ρ (CH3COCH3) =0.788g/ml.

5.2濾膜

濾膜直徑為(47+0.25) mm，應滿(mǎn)足如下要求: 

a)最大期望流速下，對于直徑為0.3μm的標準粒子，濾膜的捕集效率應大于99.5%，

對于直徑為0.6um的標準粒子，濾膜的捕集效率應大于99.9%。

b)選擇石英材質(zhì)或聚四氟乙烯材質(zhì)濾膜，濾膜材質(zhì)不應吸收或與廢氣中的氣態(tài)化合物

發(fā)生化學(xué)反應，在最大的采樣溫度下應保持熱穩定，并避免質(zhì)量損失。.

6儀器和設備

6.1廢氣水份含量的測定裝置

6.1.1冷凝法和重量法測定裝置

冷凝法和重量法測定裝置應分別符合GB/T16157中冷凝法和重量法廢氣中水分含量測定裝置的要求。

6.1.2儀器法測定裝置

儀器法測定裝置通常由采樣單元、濕度分析單元和數據處理與記錄等單元構成，應具.備濕度校準功能。

6.2廢氣溫度、壓力、流速的測定裝置

廢氣溫度測定裝置應符合GB/T 16157中廢氣溫度測定裝置的要求，廢氣壓力、流速測

定裝置應符合GB/T 16157中廢氣壓力、流速測定裝置的要求。

6.3廢氣顆粒物的采樣裝置

6.3.1采樣裝置的構成

顆粒物采 樣裝置由組合式采樣管、冷卻和干燥系統、抽氣泵單元和氣體計量系統以及

連接管線(xiàn)組成。除組合式采樣管中由低濃度采樣頭及采樣頭固定裝置代替濾筒及濾筒采樣管

外，采樣裝置其余均應符合H/T48中采樣裝置的要求。本標準列舉了-種常見(jiàn)的顆粒物采

樣管和采樣頭結構。

6.3.2采樣管

采樣管應由耐腐蝕、耐熱材料制造。采樣管應有足夠的強度和長(cháng)度，并有刻度標志，以便在合適的點(diǎn)位.上采樣。組合式采樣管示例圖見(jiàn)圖3。采樣頭由采樣頭固定裝置上部裝入使

用采樣頭壓蓋旋緊固定，當煙溫超過(guò)260"C時(shí)，應采用金屬密封墊圈。為保證在濕度較高、煙溫較低的情況下正常采樣，應選擇具備加熱采樣頭固定裝置功能的采樣管。為避免靜電對采樣器的影響，采樣器應配有接地線(xiàn)。

采樣管部件孔徑的任何變化均應平滑過(guò)渡，避免突變。

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6.3.3采樣頭

采樣頭由前彎管(含采樣嘴)、濾膜、不銹鋼托網(wǎng)、密封鋁圈組成。前彎管應由鈦或不

銹鋼等高強度材質(zhì)制成，采樣嘴的彎管半徑大于等于內徑1.5倍。前彎管、濾膜及不銹鋼托

網(wǎng)通過(guò)密封鋁圈裝配在- -起。采樣頭.上應有唯- -編號，以保證采樣的記錄。采樣頭的前彎管

表面應平滑，連接點(diǎn)應盡可能少，內表面應方便清潔。每個(gè)采樣頭在運輸和存儲過(guò)程中應單

獨存儲，避免污染。

采樣頭在裝配好后，整體應密封良好。采樣頭結構圖見(jiàn)圖4.\

網(wǎng)站4.jpg

6.3.4采樣嘴

采樣嘴入口角度應不大于45°。采樣嘴入口邊緣厚度應不大于0.2mm,入口直徑D應至

少包括4.0 mm、5.0 mm.6.0mm、8.0 mm、10.0 mm、12.0 mm幾種，偏差應不大于+0. lmm。

采樣嘴要求見(jiàn)圖5。

采樣嘴應滿(mǎn)足以下要求:

a)采樣嘴應選擇耐腐蝕、耐高溫、不易變形的材質(zhì):

b)采樣嘴的設計應避免造成采樣嘴附近氣流的湍動(dòng);

c)采樣嘴應有恒定的內徑，采樣嘴最小長(cháng)度應為采樣嘴內徑，或至少為10mm (取兩者較大的尺寸);

d;距離采樣嘴項端50mm以?xún)?，采樣設備部件外徑的任何變化均應以錐形平滑過(guò)渡;

e)采樣嘴.上游不得有任何零部件:

f) 采樣嘴下游或-一側允許有其它零部件，但應避免零部件對采樣口的氣流產(chǎn)生擾動(dòng):

g) 采樣嘴堵套宜采用聚四氟乙烯等無(wú)靜電吸附、耐腐蝕、易清洗的材質(zhì)。

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6.4分析稱(chēng)重設備

6.4.1烘箱、馬弗爐。精度: +5"C。

6.4.2恒溫恒濕設備。應符合HJ 656中恒溫恒濕設備的要求，溫度控制(15~30) C任意

-一點(diǎn)，控溫精度+1"C，相對濕度應控制在(50+5) %RH范圍內。

6.4.3電子天平。分辨率為0.01mg,天平量程應與被稱(chēng)重部件的質(zhì)量相符，性能指標應符合

JJG 1036的要求。

6.4.4溫度計。測量范圍(-30~50) C,精度:士0.5C。

6.4.5濕度計。測量范圍(10%~ 100%) RH,精度:土5%RH。

7樣品

7.1采樣位置和采樣點(diǎn)

采樣位置和采樣點(diǎn)應符合GB/T 16157中采樣位置和采樣點(diǎn)的要求。

采樣孔內徑應不小于80mm，宜選用90-120mm內徑的采樣孔。

7.2采樣準備

7.2.1采樣前，應根據采樣平面的基本情況和監測要求，確定現場(chǎng)的測量系列、采樣時(shí)間和

采樣嘴直徑。

7.2.2根據需要采集的樣品數量準備采樣頭。將按8.2.2稱(chēng)量好的采樣頭采樣嘴用聚四氟乙

烯材質(zhì)堵套塞好后裝進(jìn)防靜電密封袋或密封盒內，放入樣品箱。

7.2.3按照H/T48中流量準確度的要求對顆粒物采樣裝置瞬時(shí)流量準確度、累計流量準確度進(jìn)行校準。對于組合式采樣管皮托管系數，應保證每半年校準-一次，當皮托管外形發(fā)生明

顯變化時(shí)，應及時(shí)檢查校準或更換。

7.2.4確定現場(chǎng)工況、采樣點(diǎn)位和采樣孔、采樣平臺、工作電源、照明及安全設施符合監測要求。

7.2.5準備監測所需采樣儀器、安全設備及記錄表格等。

7.3樣品采集

7.3.1根據現場(chǎng)實(shí)際測量的煙道尺寸，按7.1要求選擇采樣平面，確定采樣點(diǎn)數目。

7.3.2記錄現場(chǎng)基本情況，并清理采樣孔處的積灰。

7.3.3將采樣頭裝入組合式采樣管，固定，記錄采樣頭編號。

7.3.4檢查系統是否漏氣，檢漏應符合GB/T 16157中系統現場(chǎng)檢漏的要求。

7.3.5開(kāi)始采樣，采樣步驟參見(jiàn)GB/T 16157中采樣步驟的要求，或按照相應儀器操作方法

使用微電腦平行自動(dòng)采樣，采樣過(guò)程中采樣嘴的吸氣速度與測點(diǎn)處的氣流速度應基本相等，

相對誤差小于10%。當煙氣中水分影響采樣正常進(jìn)行時(shí)，應開(kāi)啟采樣管上采樣頭固定裝置

的加熱功能。加熱應保證采樣順利進(jìn)行，溫度不應超過(guò)110 C.

7.3.6結束采樣后，取下采樣頭，用聚四氟乙烯材質(zhì)堵套塞好采樣嘴，將采樣頭放入防靜電

的盒或密封袋內，再放入樣品箱。

7.3.7采集全程序空白。采樣過(guò)程中，采樣嘴應背對廢氣氣流方向，采樣管在煙道中放置時(shí)

間和移動(dòng)方式與實(shí)際采樣相同。全程序空白應在每次測量系列過(guò)程中進(jìn)行一次，并保證至少

一天一次。為防止在采集全程序空白過(guò)程中空氣或廢氣進(jìn)入采樣系統，必須斷開(kāi)采樣管與采

樣器主機的連接，密封采樣管末端接口。

7.3.8采集同步雙樣時(shí),每個(gè)樣品均應采集同步雙樣,同步雙樣的采集應符合附錄A的要求。

7. 4樣品的保存

樣品應妥善保存，避免污染。.

8分析步驟

8.1廢氣水分、溫度、壓力、流速的測定步驟

冷凝法和重量法測定廢氣中水分的步驟應符合GB/T16157中冷凝法和重量法測定廢氣

中水分的規定，儀器法測定廢氣中水分的步驟可參照HJ 76中附錄D.廢氣溫度的測量應符

合GB/T 16157中廢氣溫度測定的規定。廢氣中壓力、流速的測定應符合GB/T 16157中廢氣

中壓力、流速測定的規定。

8.2廢氣顆粒物的測定步驟

8.2.1采樣前處理

采樣前，在去離子水介質(zhì)中用超聲波清洗前彎管、密封鋁圈和不銹鋼托網(wǎng)，清洗5min

后再用去離子水沖洗干凈，以去除各部件上可能吸附的顆粒物。

將上述部件放置在烘箱內烘烤，烘烤溫度105-110 C,烘干至少1h.

石英材質(zhì)濾膜應烘焙Ih, 烘焙溫度為180C或大于煙溫20 C (取兩者較高的溫度)。

冷卻后，將濾膜和不銹鋼托網(wǎng)用密封鋁圈同前彎管封裝在--起，放入恒溫恒濕設備平衡至少24h。

8.2.2采樣前稱(chēng)量

選定已按8.2.1處理平衡后的采樣頭，在恒溫恒濕設備內用天平稱(chēng)重，每個(gè)樣品稱(chēng)量2

次，每次稱(chēng)量間隔應大于1h, 2次稱(chēng)量結果間最大偏差應在0.20mg以?xún)?。記錄稱(chēng)量結果，

以2次稱(chēng)量的平均值作為稱(chēng)量結果。當同- -采樣頭2次稱(chēng)量中的質(zhì)量差大于0.20 mg時(shí)，可

將相應采樣頭再平衡至少24h后稱(chēng)量:如果第二次平衡后稱(chēng)量的質(zhì)量同上次稱(chēng)量的質(zhì)量差仍

大于0.20 mg，可將相應采樣頭再平衡至少24h后稱(chēng)量:如果第三次平衡后稱(chēng)量的質(zhì)量同上

次稱(chēng)量的質(zhì)量差仍大于0.20 mg，在確認平衡稱(chēng)量?jì)x器和操作正確后，此樣品作廢。

8.2.3采樣后處理

將按7.3采樣后的采樣頭運回實(shí)驗室后,用蘸有丙酮的石英棉對采樣頭外表面進(jìn)行擦拭

清洗，清洗過(guò)程應在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。清洗后，在烘箱內烘烤采樣頭，烘烤溫度為105-110 C,

時(shí)間lh。待采樣頭干燥冷卻后放入恒溫恒濕設備平衡至少24h。應保證采樣前后的恒溫恒濕

設備平衡條件不變。

8.2.4采樣后稱(chēng)量

將按8.2.3處理平衡后的采樣頭,在恒溫恒濕設備內用天平稱(chēng)重,稱(chēng)重步驟和要求同8.2.2.

采樣前后采樣頭重量之差，即為所取的顆粒物量。

應對稱(chēng)重后的采樣頭進(jìn)行檢查,檢查是否存在濾膜破損或其他異常情況，若存在異常情

況，則樣品無(wú)效。

9結果計算與表示

9.1結果計算

顆粒物濃度按式(1)計算:

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9.2結果表示

顆粒物的濃度計算結果保留到小數點(diǎn)后- -位。

10質(zhì)量控制和質(zhì)量保證

10. 1儀器與設備

10.1.1儀器設備的檢定和校準應符合HJ/T397中儀器設備檢定和校準的要求。

10.1.2儀器設備的運行和維護應符合HI/T373中儀器設備運行和維護的要求。

10.2稱(chēng)量質(zhì)量控制

10.2. 1天平的校準

在采樣前、采樣后稱(chēng)重時(shí)，必須進(jìn)行天平校準。

10. 2.2稱(chēng)量的質(zhì)量控制

a)采樣前、采樣后平衡及稱(chēng)量時(shí)，應保證環(huán)境溫度和環(huán)境濕度條件- -致。應避免靜電

對稱(chēng)量造成的影響。

b)保證同-稱(chēng)量部件在采樣前后稱(chēng)量為同- -天平，并避免稱(chēng)量前后人員不同引起的誤差。

c)采樣前后，放置、安裝、取出、標記、轉移采樣部件時(shí)應戴無(wú)粉末、抗靜電的一-次性手套。

10. 3采樣時(shí)質(zhì)量控制

10.3.1現場(chǎng)采樣的質(zhì)量保證措施應符合HJ/T397中現場(chǎng)采樣質(zhì)量保證措施的要求。

10. 3. 2采樣過(guò)程中，采樣斷面最大流速和最小流速比不應大于3:1。

10. 3.3現場(chǎng)應及時(shí)清理采樣管，減少樣品沾污。

10.3.4任何低于全程序空白增重的樣品均無(wú)效。全程序空白增重除以對應測量系列的平均體積不應超過(guò)排放限值的10%。

10.3. 5在現場(chǎng)條件允許的前提下，盡可能選取入口直徑大的采樣嘴。

10.3.6樣品采集時(shí)應保證每個(gè)樣品的增重不小于lmg,或采樣體積不小于1m3。

10. 3.7顆粒物濃度低于方法檢出限時(shí)，對應的全程序空白增重應不高于0.5mg,失重應不多于0.5mg.

10.3. 8測定同步雙樣時(shí)，同步雙樣的相對偏差應不犬于允許的最大相對偏差。

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