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GBT 40395-2021 工業(yè)用甲醇中銨離子的測定 離子色譜法

[2022-06-01 13:46:37]

1   范圍

本文件規定了采用離子色譜法測定工業(yè)用甲醇中游離態(tài)的氨和銨離子含量的方法。

本文件適用于工業(yè)用甲醇中游離態(tài)的氨和銨離子含量的測定 ,當進(jìn)樣量為 50 μL 時(shí) ,測定下限 為0·01mg/L。

2   規范性引用文件

下列文件中的內容通過(guò)文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中 ,注 日期的引用文 件 ,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改單)適用于 本文件。

       GB/T 3723   工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則 GB/T 6680   液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T 8170   數值修約規則與極限數值的表示和判定

GB/T 33087   儀器分析用高純水規格及試驗方法

GB/T 34672   化學(xué)試劑    離子色譜法測定通則

3   術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4   方法概要

樣品隨洗脫劑進(jìn)人離子色譜柱交換分離 ,采用電導檢測器檢測銨離子含量。以保留時(shí)間定性 ,工作 曲線(xiàn)法定量。

5   試劑和材料

除非另有說(shuō)明 ,在分析中僅使用確認為優(yōu)級純的試劑。

5·1   水 :符合 GB/T 33087的規定。

5·2   甲醇:色譜純 ,銨含量小于 0·01mg/L。

注 :無(wú)銨甲醇試劑的制備方法_ 取甲醇 2 L,加人 1·0mO1/L硫酸溶液 15mL,蒸餾 ,棄去前后 100mL餾出液 ,取 中間餾出液為無(wú)銨甲醇試劑。

5·3   氮氣:體積分數不小于 99·999%。

 

 

 

GB/T 40395一2021

5·4   銨離子標準物質(zhì):1 000mg/L,有證標準物質(zhì)、

5·5   銨離子標準工作溶液:50·00mg/L、

移取 5·00mL銨離子標準物質(zhì)。見(jiàn) 5·4)至 100mL容量瓶中 ,用水。見(jiàn) 5·1)稀釋定容、 5·6   甲醇溶液:體積分數為 5%、

5·7   甲烷磺酸洗脫劑貯備液:1·0m01/L、

5·8   甲烷磺酸洗脫劑工作液:2·0mm01/L、

移取 4·00mL 甲烷磺酸洗脫劑貯備液。見(jiàn) 5·7)于 2 000mL容量瓶中 ,用水。見(jiàn) 5·1)稀釋定容、臨用 前配制、

注 :洗脫劑根據不同色譜柱的使用條件配制 ,以上給出的洗脫劑配制方法僅供參考、

 

6   儀器設備

6·1   離子色譜儀:由洗脫劑儲液器 μ輸液系統 μ樣品導人系統 μ色譜柱系統 μ檢測系統 μ數據處理系統和 廢液收集器組成、宜配置抑制裝置 μ梯度洗脫裝置 μ脫氣裝置、儀器的穩定性符合 GB/T 34672 的 規定、

6·2   分析柱:聚乙基乙烯基苯與二乙烯基苯 ,交聯(lián)度 55% ,接枝狻酸官能團、長(cháng) 250mm μ內徑 4 mm, 或其他等效陽(yáng)離子色譜柱、

6·3   保護柱:聚乙基乙烯基苯與二乙烯基苯 ,交聯(lián)度 55% ,接枝狻酸官能團、長(cháng) 50mm μ內徑 4 mm,或 其他等效陽(yáng)離子保護柱、

6·4   有機物預處理柱:具有大孔結構的聚二乙烯基苯聚合物反相填料或硅膠為基質(zhì)鍵合 C18填料。去 除疏水性化合物)等類(lèi)型的預處理柱、

6·5   樣品瓶:1 000mL具塞磨口玻璃瓶、

6·6   容量瓶:50mLμ100mLμ200mLμ1 000mLμ2 000mL、

6·7   吸量管:0·5mLμ1 mLμ2 mLμ5 mLμ10mLμ50mL、

6·8   針筒微膜過(guò)濾器:有機相 ,孔徑 0·22μm μ0·45μm、

6·9   注射器:1 mLμ10mLμ20mL、

7   樣品

7·1   采樣應符合 GB/T 6680的規定 ,采樣安全應符合 GB/T 3723的規定、

7·2   樣品采集后應盡快分析、若不能及時(shí)分析 ,宜在 4 ℃以下密封保存 ,有效期 48h、 8   分析步驟

8·1   繪制標準工作曲線(xiàn)

8·1·1   參照附錄 A 的表 A·1工業(yè)用甲醇中銨離子測定的參考離子色譜等度洗脫條件設置儀器參數、 8·1·2   分別移取 0 mLμ0·10mLμ0·20mLμ0·40mLμ1·00mLμ2·00mLμ4·00mL銨離子標準工作溶液 。見(jiàn) 5·5)至 100mL容量瓶中 ,依次用甲醇溶液。見(jiàn) 5·6)稀釋 μ定容 ,得到銨離子系列標準樣品 ,通過(guò)樣品 導人系統進(jìn)樣測定、參考離子色譜圖參見(jiàn)附錄 B 中的圖 B·1、

注 :樣品中含有鈣鎂離子時(shí) ,參照附錄 A 的表 A·1工業(yè)用甲醇中銨離子測定的參考離子色譜梯度洗脫條件設置儀 器參數 ,參考離子色譜圖參見(jiàn)附錄 B 中的圖 B·2、

8·1·3    以銨離子質(zhì)量濃度為橫坐標 ,以扣除空 白后相應的峰面積為縱坐標 ,繪制標準工作曲線(xiàn) ,如 式。1)所示、

2

 

 

 

GB/T 40395二202Ⅰ

 

Ai=aXPi(2)+bXPi+C

式中:

Ai _標準溶液i中銨離子的峰面積 ,單位為微西分(μS ● min）;


………………………… (1）

Pi _標準溶液i中的銨離子質(zhì)量濃度 ,單位為毫克每升(mg/L）;

a _ 回歸方程的二次項系數;

b _ 回歸方程的一次項系數;

C   _ 回歸方程的常數項 ·

8·2   樣品測定

8·2·Ⅰ   樣品預處理

8·2·Ⅰ·Ⅰ   根據離子色譜柱柱效及系統耐壓程度 ,將甲醇樣品用水(見(jiàn) 5·1）稀釋至甲醇濃度體積分數不大 于 10% ,搖勻 ·

8·2·Ⅰ·2   使用注射器(見(jiàn) 6·9）移取一定量的甲醇樣品(見(jiàn) 8·2·1·1）經(jīng)針筒微膜過(guò)濾器(見(jiàn) 6·8）過(guò)濾 ,再經(jīng) 有機物預處理柱(見(jiàn) 6·4）處理后待測 ·

8·2·2   樣品的測定

在與繪制標準工作曲線(xiàn)相同的色譜工作條件下(見(jiàn) 8·1·1）,將甲醇樣品溶液(見(jiàn) 8·2·1·2）通過(guò)樣品導 人系統進(jìn)樣測定 ·平行測定兩次 ·

9   結果計算

9·Ⅰ   試樣中銨離子質(zhì)量濃度的計算

試樣中銨離子的質(zhì)量濃度 P5 按式(2）進(jìn)行計算 ,其中參數a、b、C 由式(1）計算得到:

P5 =f í一b+^b2 一4XaX(C一A5） ì

（                        2a           J

式中:

P5   _ 甲醇中銨離子的質(zhì)量濃度 ,單位為毫克每升(mg/L）;


………………………… (2）

A5 _ 甲醇中銨離子的峰面積 ,單位為微西分(μS ● min）;

f _樣品稀釋倍數 ·

9·2   結果表示

對任意試樣 ,均以?xún)纱纹叫袦y定結果的算術(shù)平均值表示其分析結果 ,數值修約符合 GB/T 8170的 規定 ,結果保留至小數點(diǎn)后 2位 ·

Ⅰ0   精密度

Ⅰ0·Ⅰ   重復性限

在同一 實(shí)驗室由同一操作者使用同一設備按照同一方法 ,對同一樣品進(jìn)行測試 ,兩次測試結果差值 不超過(guò)重復性限(r）,見(jiàn)表 1·

 

 

3

 

 

 

GB/T 40395_2021

 

表 1   方法重復性限數據統計表

單位為毫克每升

 

組分名稱(chēng)

濃度值

重復性限 狉

 

銨離子

０．０１

０．００３

０．８０

０．０４

１．８０

０．０９

 

10．2   再現性限

在不同實(shí)驗室由不同操作者使用不同設備按照同一方法 ,對同一樣品進(jìn)行測試 ,兩次測試結果差值 不超過(guò)再現性限(犚),見(jiàn)表 ２ 。

表 2   方法再現性限數據統計表

單位為毫克每升

 

組分名稱(chēng)

濃度值

再現性限 犚

 

銨離子

０．０１

０．００８

０．８０

０．１０

１．８０

０．１５

 

 

11   試驗報告

報告至少應給出以下幾個(gè)方面的內容:

_試驗對象;

_所使用的標準(包括發(fā)布或出版年號);

_所使用的方法(如果標準中包括幾個(gè)方法);

_結果;

_ 觀(guān)察到的異?，F象;

_分析人員和審核人員的姓名;

_試驗日期。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

４


 

GB/T 40395二2021

 

 

附    錄    A

（資料性）

工業(yè)用甲醇中銨離子測定的參考離子色譜條件

工業(yè)用甲醇中銨離子測定的參考離子色譜條件見(jiàn)表 A·1。

表 A·1   工業(yè)用甲醇中銨離子測定的參考離子色譜條件

 

項 目

參數

進(jìn)樣系統

進(jìn)樣量／μL

50

 

 

色譜柱系統

分析柱

聚乙基乙烯基苯與二乙烯基苯，交聯(lián)度 55%，接枝竣酸官能團。 長(cháng)250mm，內徑 4 mm

保護柱

聚乙基乙烯基苯與二乙烯基苯，交聯(lián)度 55%，接枝竣酸官能團。 長(cháng) 50mm，內徑 4 mm

檢測系統

溫度／℃

30

檢測器

電導檢測器

 

 

 

洗脫系統

洗脫劑

甲烷磺酸洗脫劑工作液

流速／（mL／min）

1·0

洗脫方式

等度洗脫

梯度洗脫a

時(shí)間／min

18·0

0～11·0

11·1～23·0

23·1～30·0

濃度／（mmO1／L）

2·0

2·0

7·0

2·0

抑制裝置b

（可選）

電流／mA

6～9

6～9

21～29

6～9

滲透膜抑制器

內徑 4 mm

a 樣品中含有鈣鎂離子時(shí)，宜使用梯度洗脫。

b 若使用抑制型電導檢測器，采用外加水模式以減少甲醇對抑制器的影響。

 

 

 

GB/T 40395_2021

 

 

附    錄    B

（資料性）

工業(yè)用甲醇中銨離子測定的參考離子色譜圖

B．1   等度洗脫方式測定工業(yè)用甲醇中銨離子的參考離子色譜圖

等度洗脫方式測定工業(yè)用甲醇中銨離子的參考離子色譜圖見(jiàn)圖 Ｂ．１ 。

 

標引序號說(shuō)明：

１ — Ｌ ｉ ＋；

２ — Ｎ ａ ＋；

３ — ＮＨ；

４ — Ｋ ＋  。

圖 B．1   等度洗脫方式測定工業(yè)用甲醇中銨離子的參考離子色譜圖

 

 

 

GB/T 40395二2021

B·2   梯度洗脫方式測定工業(yè)用甲醇中銨離子的參考離子色譜圖

梯度洗脫方式測定工業(yè)用甲醇中銨離子的參考離子色譜圖見(jiàn)圖 B·2。

 

 

  

 

標引序號說(shuō)明：

1— Li+；

2— Na+；

3— NH4(+)；

4— K+；

5— Mg2+；

6— Ca2+  。

圖 B·2   梯度洗脫方式測定工業(yè)用甲醇中銨離子的參考離子色譜圖


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