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GBT1918-2021 工業(yè)硝酸鉀

[2022-06-14 14:13:50]

1     范圍

本文件規定了工業(yè)硝酸鉀的分類(lèi)、要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、標簽、包裝、運輸、貯存。 本文件適用于工業(yè)硝酸鉀。

注：該產(chǎn)品主要用于熔鹽、黑火藥、導火索、醫藥中間體、光學(xué)玻璃、氨觸媒、金屬熱處理、瓷釉等行業(yè)。

 

2    規范性引用文件

下列文件中的內容通過(guò)文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注 日期的引用文 件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注 日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于 本文件。

GB／T 191 — 2008    包裝儲運圖示標志

GB／T 3051 — 2000    無(wú)機化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法    汞量法

GB／T 3600 — 2000    肥料中氨態(tài)氮含量的測定    甲醛法

GB／T 6678    化工產(chǎn)品采樣總則

GB／T 6682 — 2008    分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法

GB／T 8170    數值修約規則與極限數值的表示和判定

GB／T 23945 — 2009    無(wú)機化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法     目視比濁法

HG／T 3696．1

無(wú)機化工產(chǎn)品

化學(xué)分析用標準溶液、制劑及制品的制備

第 1 部分：標準滴定溶

液的制備




HG／T 3696．2

無(wú)機化工產(chǎn)品

化學(xué)分析用標準溶液、制劑及制品的制備

第 2 部分：雜質(zhì)標準溶

液的制備




HG／T 3696．3

無(wú)機化工產(chǎn)品

化學(xué)分析用標準溶液、制劑及制品的制備

第 3 部分：制劑及制品

的制備

JT／T 617(所有部分)    危險貨物道路運輸規則

3    術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4    分子式和相對分子質(zhì)量

分子式：KNO3

相對分子質(zhì)量：101．10(按 2018 年國際相對原子質(zhì)量)

犌犅／犜 1918 — 2021

 

5    分類(lèi)

工業(yè)硝酸鉀分為三個(gè)類(lèi)別，其主要用途如下：

———  Ⅰ 類(lèi)產(chǎn)品主要用于熔鹽制造；

———  Ⅱ類(lèi)產(chǎn)品分兩個(gè)類(lèi)型，其中 Ⅰ 型產(chǎn)品主要用于制造黑火藥、導火索、醫藥中間體及玻璃澄清劑

等，Ⅱ 型產(chǎn)品主要用于金屬熱處理、制造瓷釉彩藥等；

———  Ⅲ類(lèi)產(chǎn)品為添加無(wú)機鹽類(lèi)防結塊劑產(chǎn)品，主要用于玻璃及陶瓷的助熔劑。

6    要求

6．1     外觀(guān)：工業(yè)硝酸鉀為白色結晶或球型顆粒。

6．2    工業(yè)硝酸鉀按本文件規定的試驗方法檢測應符合表 1 規定。

表 1

 

 

 

項         目

指        標

Ⅰ 類(lèi)

Ⅱ類(lèi)

Ⅲ類(lèi)

Ⅰ 型

Ⅱ 型

硝酸鉀(KNO3 )(以干基計) 狑／％           ≥

99．8

99．6

99．4

98．5

水分 狑／％

≤

0．10

0．10

0．15

0．10

水不溶物 狑／％

≤

0．01

0．01

0．03

0．02

氯化物(以 Cl 計) 狑／％

≤

0．01

0．02

0．02

0．02

硫酸鹽(以 SO 4   計) 狑／％

≤

0．005

0．005

0．01

0．01

碳酸鹽(以 CO 3   計) 狑／％

≤

0．01

0．01

0．01

0．45

銨鹽(以 NH 4   計) 狑％

≤

0．02

0．07

—

—

吸濕率 狑／％

≤

—

0．20

0．25

—

松散度(通過(guò) 4．75mm 試驗篩) 狑／％        ≥




95


 

 

 

 

 

 

金屬離子

鐵(Fe)狑／％

≤

0．003

0．003

—

—

鈣(Ca)狑／％

≤

0．001

—

—

—

鎂(Mg)狑／％

≤

0．001





鋇(Ba)狑／％

≤

0．001

—

—

—

鋅(Zn)狑／％

≤

0．001





錳(Mn)狑／％

≤

0．001

—

—

—

銅(Cu)狑／％

≤

0．001





鎘(Cd)狑／％

≤

0．001

—

—

—

鉻(Cr)狑／％

≤

0．001





鉛(Pb)狑／％

≤

0．001

—

—

—

Ⅰ 類(lèi)及 Ⅱ類(lèi) Ⅰ 型產(chǎn)品不應添加有機類(lèi)防結塊劑。

 

犌犅／犜 1918 — 2021

 

7    試驗方法

7．1     一般規定

本文件所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純試劑和 GB／T6682 — 2008 中規定的三 級水。試驗中所 用 的 標 準 滴 定 溶 液、雜 質(zhì) 標 準 溶 液、制 劑 及 制 品，在 沒(méi) 有 注 明 其 他 要 求 時(shí)，均 按 HG／T3696．1、HG／T3696．2、HG／T3696．3 的規定制備。

7．2    外觀(guān)檢驗

在自然光下用目視法進(jìn)行判定。

7．3    硝酸鉀含量的測定

7．3．1     原理

在中性介質(zhì)中，鉀離子與四苯硼鈉進(jìn)行反應，生成四苯硼鉀沉淀。如有銨離子存在，可加入甲醛溶 液消除銨離子的干擾。根據生成的四苯硼鉀的質(zhì)量，確定硝酸鉀含量。其主要反應式為：

K ＋  ＋[B(C6 H 5 ) 4 ] － → K[B(C6 H 5 ) 4 ] ↓

7．3．2    試劑或材料

 

7．3．2．1

無(wú)水乙醇。

7．3．2．2

甲醛溶液：用前過(guò)濾。

7．3．2．3

乙酸溶液：1＋100 。

7．3．2．4

氫氧化鈉溶液：4 g／L。

7．3．2．5

四苯硼鈉乙醇溶液。

7．3．2．6

四苯硼鉀乙醇飽和溶液。

7．3．2．7

甲基橙指示液：1 g／L。

7．3．2．8

酚酞指示液：10 g／L。

7．3．3    儀器設備

7．3．3．1     電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在 120℃±2℃。

7．3．3．2    玻璃砂坩堝：濾板孔徑 5 μm~15 μm。

7．3．4    試驗步驟

7．3．4．1     試驗溶液的制備

稱(chēng)取約 1．0 g~ 1．2 g 樣品，精確至 0．0002 g，置于 100mL 燒杯中，加水溶解，溶液轉移至 500mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

7．3．4．2    試驗

用移液管移取 25mL 試驗溶液，置于 150mL 燒杯中，加 20mL 水、2 滴甲基橙指示液，用乙酸溶液 調節溶液恰呈紅色。如含銨鹽，滴加 1 滴 ~2 滴酚酞指示液、2mL 甲醛溶液，用氫氧化鈉溶液調節成微 紅色。用恒溫水浴加熱溶液至 45℃(繼續保持溶液呈微紅色，如有沉淀物應進(jìn)行過(guò)濾及充分洗滌 )，在 攪拌下滴加 8mL 四苯硼鈉乙醇溶液(滴加時(shí)間約為 5min)，繼續攪拌 1min。放置 30min 后，用預先 在 120℃±2℃電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝抽濾，用 20mL 四苯硼鉀乙醇飽和溶

犌犅／犜 1918 — 2021

液轉移沉淀，并用 15mL 四苯硼鉀乙醇飽和溶液分 3 次 ~4 次洗滌沉淀(每次應抽干)，再用 2mL 無(wú)水 乙醇沿坩堝內壁洗滌一次，抽干。于 120℃±2℃電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定。

7．3．4．3    試驗數據處理

 

硝酸鉀含量以硝酸鉀(KNO3 )的質(zhì)量分數狑1   計，按公式(1)計算：

0．2822(犿2  －犿1 ) 

式中：


 

……………………( 1  )

0．2822 ——— 將四苯硼鉀換算為硝酸鉀的系數；

犿2              ——— 干燥至質(zhì)量恒定后玻璃砂坩堝和四苯硼鉀沉淀的質(zhì)量的數值，單位為克(g)； 犿1              ——— 干燥至質(zhì)量恒定后玻璃砂坩堝的質(zhì)量的數值，單位為克(g)；

犿        ——— 樣品的質(zhì)量的數值，單位為克(g)；

犞1               ——— 7．3．4．2 中移取試驗溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；

犞         ——— 7．3．4．1 中試驗溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；

狑2              ——— 7．4 中測得的水分；

3．37  ——— 碳酸鹽換算為硝酸鉀的系數；

狑6              ——— 7．8 中測得的碳酸鹽的質(zhì)量分數。

取平行測定結果的算術(shù)平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0．2％。

7．4    水分的測定

7．4．1     儀器設備

7．4．1．1     電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在 105℃±2℃。

7．4．1．2    稱(chēng)量瓶：Φ50mm×30mm。

7．4．2    試驗步驟

稱(chēng)取約 5 g 樣品，精確至 0．0002 g。置于預先于 105  ℃±2  ℃干燥至質(zhì)量恒定的稱(chēng)量瓶中。在 105℃±2℃ 的電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定。

7．4．3    試驗數據處理

水分以質(zhì)量分數 狑2   計，按公式(2)計算：

 

 

犿 犿1


狑2   ＝犿 犿(－)犿1   × 100％

——— 樣品的質(zhì)量的數值，單位為克(g)；

——— 干燥至質(zhì)量恒定后樣品的質(zhì)量的數值，單位為克(g)。


…………………………( 2 )

取兩次平行測定結果的算術(shù)平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于 0．02％。 7．5    水不溶物含量的測定

7．5．1     試劑或材料

二苯胺  硫酸溶液：稱(chēng)取 1 g 二苯胺溶于 100mL 硫酸中。

7．5．2    儀器設備

7．5．2．1     電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在 105℃±2℃。

4

犌犅／犜 1918 — 2021

7．5．2．2    玻璃砂坩堝：濾板孔徑 5 μm~15 μm。

7．5．3    試驗步驟

稱(chēng)取約 10 g 樣品，精確至 0．01 g。置于 400mL 燒杯中，加約 150mL 水，加熱至沸，使樣品完全溶 解。用預先于 105℃±2℃干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝抽濾，用熱水洗至殘渣無(wú)硝酸根離子為止(以 二苯胺  硫酸溶液檢查時(shí)無(wú)藍色 )。殘渣連同玻璃砂坩堝于 105℃±2℃下干燥至質(zhì)量恒定。

7．5．4    試驗數據處理

水不溶物含量的質(zhì)量分數 狑3，按公式(3)計算：

狑3   ＝犿1  犿(－)犿0   × 100％        …………………………( 3 )

式中：

犿1 ——— 干燥至質(zhì)量恒定后水不溶物和玻璃砂坩堝的質(zhì)量的數值，單位為克(g)；

犿0 ——— 干燥至質(zhì)量恒定后玻璃砂坩堝的質(zhì)量的數值，單位為克(g)；

犿 ——— 樣品的質(zhì)量的數值，單位為克(g)。            

取平行測定結果的算術(shù)平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0．005％。

7．6    氯化物含量的測定

7．6．1     汞量法(仲裁法)

7．6．1．1     原理

同 GB／T3051 — 2000 第 3 章。

7．6．1．2    試劑或材料

7．6．1．2．1     尿素。

7．6．1．2．2    其他同 GB／T3051 — 2000 第 4 章。

7．6．1．3    儀器設備

微量滴定管：分度值為 0．01mL 或 0．02mL。

7．6．1．4    試驗步驟

7．6．1．4．1     試驗溶液 犃 的制備

稱(chēng)取約 100 g 樣品，精確至 0．01 g。置于 500mL 燒杯中，加約 360mL 水，加熱使樣品完全溶解，冷 卻至室溫。全部移入 500mL(犞1 )容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為試驗溶液 A，用于氯化 物、硫酸鹽、碳酸鹽、銨鹽含量的測定。

7．6．1．4．2    參比溶液的制備

在 250mL 錐形瓶中加 50mL 水，加 3 g 尿素，加熱溶解。在微沸下滴加硝酸(1＋1)溶液至無(wú)細小 氣泡產(chǎn)生，冷卻。加 2 滴 ~3 滴溴酚藍指示液，用氫氧化鈉(1mol／L)溶液調至溶液呈藍色，再用硝酸  ( 1mol／L) 溶液調至溶液由藍色變黃色再過(guò)量 2 滴 ~6 滴。加入 1．0mL 二苯偶氮碳酰肼指示液，以微 量滴定管用濃度犮[1／2H g(NO3 ) 2 ]為 0．05mol／L 的硝酸汞標準滴定溶液滴定至紫紅色。記錄所用硝 酸汞標準滴定溶液的體積(犞0 )。此溶液使用前制備。

犌犅／犜 1918 — 2021

7．6．1．4．3    試驗

用移液管移取 50mL(犞2 )試驗溶液 A(見(jiàn) 7．6．1．4．1)，置于 250mL 錐形瓶中。加 3 g 尿素，加熱溶    解。在微沸下滴加硝酸(1＋1)溶液至無(wú)細小氣泡產(chǎn)生，冷卻。加 2 滴 ~3 滴溴酚藍指示液，用氫氧化鈉    ( 1mol／L)溶液調至溶液呈藍色，再用硝酸(1mol／L)溶液調至溶液由藍色變黃色再過(guò)量 2 滴 ~6 滴。 加 1．0mL 二苯偶氮碳酰肼指示液，用濃度犮[1／2H g(NO3 ) 2 ]為 0．05mol／L 的硝酸汞標準滴定溶液滴   定至溶液由黃色變?yōu)榕c參比溶液相同的紫紅色為終點(diǎn)。含汞廢液的處理按 GB／T3051 — 2000 附錄 D   進(jìn)行操作。

7．6．1．5    試驗數據處理

氯化物以氯(Cl)的質(zhì)量分數狑4   計，按公式(4)計算：

狑4  ＝ (犞犮2／犞(犕) 10－3   × 100％       ……………………( 4 )

式中：

犞 ——— 測定時(shí)消耗的硝酸汞標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；

犞0  ——— 制備參比溶液時(shí)消耗的硝酸汞標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；

犮  ——— 硝酸汞標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol／L)；

犕 ——— 氯化物(以 Cl 計)的摩爾質(zhì)量的數值，單位為克每摩爾(g／mol)[犕(Cl)＝35．45]； 犿 ——— 7．6．1．4．1 中試驗溶液 A(見(jiàn) 7．6．1．4．1)中所含樣品的質(zhì)量的數值，單位為克(g)；  犞2  ——— 7．6．1．4．3 中移取試驗溶液 A(見(jiàn) 7．6．1．4．1)的體積的數值，單位為毫升(mL)；    犞1  ——— 7．6．1．4．1 中試驗溶液 A(見(jiàn) 7．6．1．4．1)的體積的數值，單位為毫升(mL)。

取平行測定結果的算術(shù)平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0．002％。

7．6．2     目視比濁法

7．6．2．1     原理

同 GB／T23945 — 2009 第 3 章。

7．6．2．2    試劑或材料

同 GB／T23945 — 2009 第 6 章。

7．6．2．3    試驗步驟

用移液管移取 5mL 試驗溶液 A(見(jiàn) 7．6．1．4．1)置于 50mL 比色管中，加水約至 40mL，加 1．0mL 硝酸溶液和 1．0mL 硝酸銀溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置 10min。如果所產(chǎn)生的白色混濁深于標 準比濁溶液，則不符合本文件規定的指標要求，否則符合本文件規定的指標要求。

標準比濁溶液是移取( Ⅰ 類(lèi)：1．00mL；Ⅱ類(lèi) Ⅰ 型、Ⅱ 類(lèi) Ⅱ 型、Ⅲ類(lèi)：2．00mL)氯化物標準溶液[1mL 含氯(Cl) 0．10mg]，與試驗溶液同時(shí)同樣處理。

7．7    硫酸鹽含量的測定

7．7．1     重量法(仲裁法)

7．7．1．1     原理

硫酸鹽可與鋇離子在酸性條件下生成硫酸鋇沉淀，稱(chēng)量生成的硫酸鋇的質(zhì)量。其主要反應式為：

犌犅／犜 1918 — 2021

Ba2＋  ＋SO 4 2－＝BaSO4   ↓

7．7．1．2    試劑或材料

7．7．1．2．1     鹽酸。

7．7．1．2．2    鹽酸溶液：1＋1 。

7．7．1．2．3    氯化鋇溶液：100 g／L。

7．7．1．2．4    硝酸銀溶液：17 g／L。

7．7．1．3    儀器設備

高溫爐：溫度能控制在 800℃±20℃。

7．7．1．4    試驗步驟

用移液管移取 50mL(犞2 )試驗溶液 A(見(jiàn) 7．6．1．4．1)，置于 100mL 燒杯中，加 10mL 鹽酸，置于沸 水浴上蒸發(fā)至干。再加 10mL 鹽酸再蒸干，重復蒸干三次。加 50mL 水溶解殘渣，加 4mL 鹽酸溶液 酸化。用中速濾紙過(guò)濾，用水洗滌沉淀，至濾液體積約為 250mL，煮沸，在不斷攪拌下滴加 10mL 氯化 鋇溶液(約 90s 滴加完畢 )。在不斷攪拌下繼續煮沸 2min，放置過(guò)夜或放置于沸水浴中 2h。用慢速定 量濾紙過(guò)濾，用熱水洗滌沉淀至無(wú)氯離子為止(取 5mL 濾液，加 1mL 硝酸銀溶液混勻，5min 后無(wú)沉 淀出現 )。將濾紙連同沉淀一起移入預先在 800℃±20  ℃下灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝內，在電爐上灰 化后置于高溫爐中，在 800℃±20℃下灼燒至質(zhì)量恒定。

7．7．1．5    試驗數據處理

 

硫酸鹽含量以硫酸根(SO4 )的質(zhì)量分數狑5   計，按公式(5)計算：

0．4115(犿0  －犿1 )

式中：

0．4115 ——— 將硫酸鋇換算為硫酸根的系數；


 

……………………( 5 )

犿0              ——— 灼燒至質(zhì)量恒定后瓷坩堝和沉淀的質(zhì)量的數值，單位為克(g)；

犿1              ——— 灼燒至質(zhì)量恒定后瓷坩堝的質(zhì)量的數值，單位為克(g)；

犿        ——— 7．6．1．4．1 中試驗溶液 A(見(jiàn) 7．6．1．4．1)中所含樣品的質(zhì)量的數值，單位為克(g)；

犞2               ——— 7．7．1．4 中移取試驗溶液 A(見(jiàn) 7．6．1．4．1)的體積的數值，單位為毫升(mL)；

犞1               ——— 7．6．1．4．1 中試驗溶液 A(見(jiàn) 7．6．1．4．1)的體積的數值，單位為毫升(mL)。

取平行測定結果的算術(shù)平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0．005％。 7．7．2     目視比濁法

7．7．2．1     原理

硫酸鹽可與鋇離子在酸性條件下生成硫酸鋇沉淀，當硫酸鹽含量較低時(shí)形成懸濁液，可用于硫酸鹽 含量的測定。其主要反應式為：

Ba2＋  ＋SO 4 2－＝BaSO4   ↓

7．7．2．2    試劑或材料

7．7．2．2．1     鹽酸溶液：1＋4 。

7．7．2．2．2    氯化鋇溶液：100 g／L。

犌犅／犜 1918 — 2021

7．7．2．2．3    硫酸鹽標準溶液：1mL 溶液含硫酸鹽(SO4 ) 0．1mg。用移液管移取 10mL 按 HG／T3696．2 配制的硫酸鹽標準溶液，置于 100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

7．7．2．3    試驗步驟

用移液管移取 5mL 試驗溶液 A(見(jiàn) 7．6．1．4．1)，置于 100mL 比色管中，加水至約 75mL，加 1mL 鹽酸溶液及 2mL 氯化鋇溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。如果所產(chǎn)生的白色混濁深于標準比濁溶液，則 不符合本文件規定的指標要求，否則符合本文件規定的指標要求。

標準比濁溶液是取硫酸鹽標準溶液( Ⅰ 類(lèi)、Ⅱ 類(lèi) Ⅰ 型：0．50mL；Ⅱ 類(lèi) Ⅱ 型、Ⅲ類(lèi)：1．00 mL)，移入 100mL 比色管中，加水至約 75mL，與同體積的試驗溶液同時(shí)同樣處理。

7．8    碳酸鹽含量的測定

7．8．1．1     原理

以甲基橙為指示液，用鹽標準滴定溶液滴定。

7．8．1．2    試劑或材料

7．8．1．2．1     鹽酸標準滴定溶液：犮(HCl) ≈0．1mol／L。

7．8．1．2．2    鹽酸標準滴定溶液：犮(HCl) ≈0．5mol／L。

7．8．1．2．3     甲基橙指示液：1 g／L。

7．8．1．3    試驗步驟

      用移液管移取 50mL 或 5mL( Ⅲ類(lèi))(犞2 )試驗溶液 A(見(jiàn) 7．6．1．4．1)，置于 250mL 錐形瓶中，加入 3 滴甲基橙指示液。用犮(HCl) ≈0．1mol／L或犮(HCl) ≈0．5mol／L鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液變?yōu)?/span> 橙色為止。

7．8．1．4    試驗數據處理

 

碳酸鹽含量以碳酸根(CO3 )的質(zhì)量分數狑6   計，按公式(6)計算：

犞犮犕 × 10－3

式中：


 

…………………………( 6 )

犞 ——— 滴定時(shí)消耗鹽酸標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；

犮  ——— 鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol／L)；

犕 ——— 碳酸鹽的摩爾質(zhì)量的數值，單位為克每摩爾(g／mol)[犕(1／2CO 3 )＝29．99]； 犿 ——— 7．6．1．4．1 中試驗溶液 A(見(jiàn) 7．6．1．4．1)中所含樣品的質(zhì)量的數值，單位為克(g)； 犞2  ——— 7．8．1．3 中所移取試驗溶液 A(見(jiàn) 7．6．1．4．1)的體積的數值，單位為毫升(mL)；  犞1  ——— 7．6．1．4．1 中試驗溶液 A(見(jiàn) 7．6．1．4．1)的體積的數值，單位為毫升(mL)。

取平行測定結果的算術(shù)平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值 Ⅰ 類(lèi)產(chǎn)品、Ⅱ類(lèi)產(chǎn)品不大 于 0．002％；Ⅲ類(lèi)產(chǎn)品不大于 0．02％。

7．9    銨鹽含量的測定

7．9．1     甲醛法(仲裁法)

7．9．1．1     原理

同 GB／T3600 — 2000 第 3 章。

犌犅／犜 1918 — 2021

7．9．1．2    試劑或材料

同 GB／T3600 — 2000 中 4．1。

7．9．1．3    試驗步驟

用移液管移取 50 mL (犞2  ) 試驗溶液 A(見(jiàn) 7．6．1．4．1)，置于 250 mL 錐 形 瓶 中。以 下 操 作 按 GB／T3600 — 2000  中 4．3 從“加 1 滴甲基紅指示液 ……”開(kāi)始進(jìn)行操作，同時(shí)做空白試驗。

7．9．1．4    試驗數據處理

銨鹽含量以銨(NH4 )的質(zhì)量分數狑7   計，按公式(7)計算：

狑7   ＝ (犞犮2／犞(犕) 10－3   × 100％       ……………………( 7 )

式中：

犞 ——— 滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；    犞0  ——— 空白試驗時(shí)消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)； 犮  ——— 氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol／L)；

犕 ——— 銨的摩爾質(zhì)量的數值，單位為克每摩爾(g／mol)[犕(NH4 )＝18．03]；

犿 ——— 7．6．1．4．1 中試驗溶液 A(見(jiàn) 7．6．1．4．1)中所含樣品的質(zhì)量的數值，單位為克(g)； 犞2  ——— 7．9．1．3 中所移取試驗溶液 A(見(jiàn) 7．6．1．4．1)的體積的數值，單位為毫升(mL)；  犞1  ——— 7．6．1．4．1 中試驗溶液 A(見(jiàn) 7．6．1．4．1)的體積的數值，單位為毫升(mL)。

取兩次平行測定結果的算術(shù)平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于 0．002％。

7．9．2     目視比色法

7．9．2．1     原理

在堿性溶液中，游離氨或結合銨與納氏試劑反應，產(chǎn)生淡黃色到棕色的膠態(tài)化合物，銨含量較高時(shí)， 生成物為紅褐色沉淀，銨含量較低時(shí)，則形成穩定的懸浮液，可用于銨鹽的目視比色法測定。其主要反   應式為：

2[HgI4 ] 2 －  ＋4OH －  ＋  NH 4 ＋  ＝  [Hg2 ONH 2 ]I ↓ ＋7I －  ＋3H 2 O

7．9．2．2    試劑或材料

7．9．2．2．1     氫氧化鈉溶液：320 g／L。

7．9．2．2．2    納氏試劑。

7．9．2．2．3    銨標準溶液：1mL 溶液含銨(NH4 ) 0．1mg。用移液管移取 10mL 按 HG／T3696．2 配制的 銨標準溶液，置于 100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

7．9．2．3    試驗步驟

用移液管移取 5mL 試驗溶液 A(見(jiàn) 7．6．1．4．1)，置于 100mL 比色管中，加水至約 75mL，加 3mL 氫氧化鈉溶液及 2mL 納氏試劑，用水稀釋至刻度，搖勻。如果所產(chǎn)生的顏色深于標準比色溶液，則不

符合本文件規定的指標要求，否則符合本文件規定的指標要求。

標準比色溶液是取銨標準溶液[2．00mL( Ⅰ 類(lèi) )、7．00mL( Ⅱ 類(lèi) Ⅰ 型 )]，移入 100mL 比色管中，加 水至約 75mL，與同體積的試驗溶液同時(shí)同樣處理。

犌犅／犜 1918 — 2021

7．10    吸濕率的測定

7．10．1     原理

將測定水分后的樣品置于盛有飽和硝酸鉀溶液的干燥器中，在一定溫度下放置一定時(shí)間后，考察樣 品的吸濕情況。

7．10．2    試劑或材料

飽和硝酸鉀溶液。

7．10．3    儀器設備

干燥器：直徑 Φ140mm，底層盛有 100mL 飽和硝酸鉀溶液。

7．10．4    試驗步驟

將 7．4 中干燥至質(zhì)量恒定后的樣品連同稱(chēng)量瓶置于干燥器中，取下稱(chēng)量瓶蓋，將干燥器蓋好。在 20℃±2℃ 的環(huán)境下放置 6h，取出稱(chēng)量瓶及瓶蓋，用濾紙擦干表面水分，稱(chēng)量。

7．10．5    試驗數據處理

吸濕率的質(zhì)量分數以 狑8   計，按公式(8)計算：

狑8   ＝              × 100％        …………………………( 8 )

式中：

犿 ——— 7．4 中干燥至質(zhì)量恒定的樣品的質(zhì)量的數值，單位為克(g)；

犿1  ——— 樣品吸收水分后的質(zhì)量的數值，單位為克(g)。

取兩次平行測定結果的算術(shù)平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于 0．05％。

7．11     松散度的測定

7．11．1     方法提要

將堆放一定時(shí)間的袋裝樣品，從 1m 高度自由降落于堅硬的平面上，過(guò)篩后稱(chēng)量留在篩上的樣品 質(zhì)量。

7．11．2    儀器

7．11．2．1     試驗篩：長(cháng) 950mm、寬 600mm，帶有高約 120mm 的木框，篩網(wǎng)孔徑 4．75mm。

7．11．2．2    秒表。

7．11．2．3    臺秤：10kg，分度值 0．1kg。

7．11．3    分析步驟

從倉庫內選取堆碼時(shí)間不超過(guò) 6 個(gè)月的袋裝產(chǎn)品，由上而下第七層袋裝產(chǎn)品作為試驗用樣品并稱(chēng) 量。利用機械或人工使試驗用樣品從 1m 高度自由平落到平整、堅硬的平面上。將袋翻轉，然后將袋 內樣品全部倒在試驗篩內，以每秒一次的頻率進(jìn)行篩分，篩分行程為 400mm，篩分時(shí)間 1min。篩分完 成后，稱(chēng)量試驗篩上樣品的質(zhì)量。試驗次數不應少于 3 次，每次試驗取一袋產(chǎn)品。

7．11．4    結果計算

松散度以粒徑小于 4．75mm 的試樣的質(zhì)量分數 狑9   計，按公式(9)計算：

犌犅／犜 1918 — 2021

狑9   ＝ 狀(1)(犿 犿(－)犿犻 ) × 100％     …………………………( 9 )

式中：

狀 ——— 試驗次數；

犿 ——— 樣品的質(zhì)量的數值，單位為千克(kg)；

犿犻——— 第 犻袋篩分后試驗篩上樣品的質(zhì)量的數值，單位為千克(kg)。

7．12    金屬離子含量的測定

7．12．1     原理

樣品試驗溶液由載氣帶入霧化系統進(jìn)行霧化后，以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體的軸向通道，在高溫和 惰性氣體中被蒸發(fā)、原子化、電離和激發(fā)，發(fā)射出的所含離子的特征譜線(xiàn)經(jīng)分光系統進(jìn)入光譜檢測器，光 譜檢測器依據特征光譜進(jìn)行定量檢測，采用標準加入法確定各金屬離子的含量。

7．12．2    試劑或材料

7．12．2．1     硝酸溶液：1＋4 。

7．12．2．2    金屬離子標準溶液：1 mL 溶液含鐵(Fe)、鈣(Ca)、鎂( Mg)、鋇(Ba)、鋅(Zn)、錳(Mn)、銅  ( Cu)、鎘(Cd)、鉻(Cr)、鉛(Pb)各 0．1mg。用移液管各 10mL 移取按 HG／T3696．2 配制的鐵(Fe)、鈣  ( Ca)、鎂(Mg)、鋇(Ba)、鋅(Zn)、錳(Mn)、銅(Cu)、鎘(Cd)、鉻(Cr)、鉛(Pb)雜質(zhì)標準貯備溶液分別置于 100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

7．12．2．3    金屬離子標準混合溶液：1mL 溶液含鐵(Fe)、鈣(Ca)、鎂(Mg)、鋇(Ba)、鋅(Zn)、錳(Mn)、銅     ( Cu)、鎘(Cd)、鉻(Cr)、鉛(Pb)各 10 μg。用移液管各移取 10mL 鐵(Fe)、鈣(Ca)、鎂(Mg)、鋇(Ba)、鋅     ( Zn)、錳(Mn)、銅(Cu)、鎘(Cd)、鉻(Cr)、鉛(Pb)標準溶液，置于 100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度， 搖勻。

7．12．3    儀器設備

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICPOES)：測定 1mg／L或 10mg／L 多元素混合標準溶液，重復測 定 10 次的 RSD≤0．5％。各被測定離子 ICPOES 常用譜線(xiàn)及檢出限見(jiàn)附錄 A。

7．12．4    試驗步驟

7．12．4．1     試驗溶液的制備 

稱(chēng)取約 10 g 樣品，精確至 0．01 g。置于 250mL 燒杯中，加約 150mL 水，加熱至沸，使試樣完全溶 解，冷卻至室溫。全部移入 250mL(犞1 )容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

7．12．4．2    試驗

用移液管移分別取 5 份 20mL(犞2 )試驗溶液，置于 5 個(gè) 100mL 容量瓶中，各加入 5mL 硝酸溶液， 再分別加入 0．0mL、1．00mL、2．00mL、3．00mL、4．00mL 金屬離子標準混合溶液，用水稀釋至刻度， 搖勻。

開(kāi)啟電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICPOES)，待運轉穩定后，在所選優(yōu)化條件下，分別測得各金 屬離子不同質(zhì)量的發(fā)射光譜強度。以被測金屬離子質(zhì)量數值 犃 為橫坐標，對應的發(fā)射光譜強度 犐 為縱 坐標，繪制工作曲線(xiàn)，將曲線(xiàn)的反向延長(cháng)線(xiàn)與橫坐標相交，交點(diǎn)與原點(diǎn)之間距離即為被測離子質(zhì)量(見(jiàn) 圖 1 )，經(jīng)計算得各離子含量。

犌犅／犜 1918 — 2021 

圖 1     工作曲線(xiàn)圖

7．12．5    試驗數據處理                         

金屬離子含量以鐵(Fe)、鈣(Ca)、鎂(Mg)、鋇(Ba)、鋅(Zn)、錳(Mn)、銅(Cu)、鎘(Cd)、鉻(Cr)、鉛  ( Pb)的質(zhì)量分數狑10，按公式(10)計算：

犃犻 × 10－6      

式中：

犃犻 ——— 從工作曲線(xiàn)上查出的鐵(Fe)、鈣(Ca)、鎂( Mg)、鋇 ( Ba)、鋅(Zn)、錳(Mn)、銅 ( Cu)、鎘  ( Cd)、鉻(Cr)、鉛(Pb)的質(zhì)量的數值，單位為微克(μg)；

犿  ——— 7．12．4．1 中試驗溶液中所含樣品的質(zhì)量的數值，單位為克(g)；

犞2   ——— 7．12．4．2 中所移取試驗溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；

犞1   ——— 7．12．4．1 中試驗溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)。

取兩次平行測定結果的算術(shù)平均值為測定結果，平行測定結果的相對偏差應不大于 10％。 8    檢驗規則

8．1     本文件采用型式檢驗和出廠(chǎng)檢驗，型式檢驗和出廠(chǎng)檢驗項目如下。

a)    要求中規定的所有指標項目為型式檢驗項目。在正常生產(chǎn)情況下，每 30 天至少進(jìn)行一次型式

檢驗。有下列情況之一時(shí)，應進(jìn)行型式檢驗：

●       更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝；

●       主要原料有變化；

●       停產(chǎn)又恢復生產(chǎn)；

●       與上次型式檢驗有較大差異；

●       合同規定。

b)    要求中硝酸鉀、水分、水不溶物、氯化物、硫酸鹽、碳酸鹽、銨鹽含量、吸濕率為出廠(chǎng)檢驗項目，

應逐批檢驗。

8．2    用相同材料，基本相同的生產(chǎn)條件，連續生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的同一規格的工業(yè)硝酸鉀為一批。 每批產(chǎn)品不超過(guò) 100t。

犌犅／犜 1918 — 2021

8．3    按 GB／T6678 的規定確定采樣單元數。采樣時(shí)，將采樣器自包裝袋的上方插入至料層深度的 3／4 處采樣。將所采的樣品混勻，用四分法縮分至約 800 g，分裝入兩個(gè)干燥、清潔的廣口瓶或塑料袋中，密 封。瓶或袋上粘貼標簽，注明：生產(chǎn)廠(chǎng)名稱(chēng)、產(chǎn)品名稱(chēng)、類(lèi)型、等級、批號、采樣日期和采樣者姓名。一份 作為實(shí)驗室樣品，另一份保存備查，保留時(shí)間由生產(chǎn)廠(chǎng)根據實(shí)際需要確定。

8．4    檢驗結果如有指標不符合本文件要求時(shí)，應重新自?xún)杀读康陌b中采樣進(jìn)行復驗，復驗結果即使 有一項指標不符合本文件的要求時(shí)，則整批產(chǎn)品為不合格。

8．5    采用 GB／T8170 規定的修約值比較法判定檢驗結果是否符合文件。

9    標志、標簽

9．1     工業(yè)硝酸鉀包裝袋上要有牢固清晰的標志，內容包括：生產(chǎn)廠(chǎng)名、廠(chǎng)址、產(chǎn)品名稱(chēng)、類(lèi)別、類(lèi)型、凈含 量、批號或生產(chǎn)日期、本文件編號以及 GB190 — 2009 第 3 章規定的“氧化性物質(zhì)”標志、GB／T191 — 2008 第 2 章規定的“怕曬”“怕雨”標志。

9．2    每批出廠(chǎng)的工業(yè)硝酸鉀都應附有質(zhì)量證明書(shū)，內容包括：生產(chǎn)廠(chǎng)名、廠(chǎng)址、產(chǎn)品名稱(chēng)、類(lèi)別、類(lèi)型、凈 含量、批號或生產(chǎn)日期、本文件編號。

10    包裝、運輸、貯存

10．1     工業(yè)硝酸鉀采用內襯聚乙烯塑料袋，外套塑料編織袋包裝；或采用覆膜塑料編織袋包裝。內袋熱 合或扎口，外袋應牢固縫合。每袋凈含量 25kg、50kg。用戶(hù)對包裝規格有特殊要求時(shí)，可供需協(xié)商，其 包裝類(lèi)別見(jiàn) GB12268 — 2012 中表 1，包裝件限制質(zhì)量見(jiàn) GB12463 — 2009 中附錄 A。

10．2    工業(yè)硝酸鉀的運輸應符合危險貨物運輸安全監督管理的相關(guān)規定及 JT／T617(所有部分)的要   求。運輸過(guò)程中應有遮蓋物，防止曝曬和雨淋，防止猛烈撞擊。嚴禁與硫磺、木屑、金屬粉末及有機物、 還原性物質(zhì)等禁忌物同車(chē)混運。運輸車(chē)輛裝卸前后均應徹底清掃、洗凈，不應有硫磺、木屑、有機物等殘   留物質(zhì)。裝卸時(shí)要輕拿輕放，防止摩擦，嚴禁撞擊。

10．3     工業(yè)硝酸鉀應貯存于通風(fēng)、干燥的庫房?jì)?。防止雨淋、受潮，避免?yáng)光直射，同時(shí)還應符合 GB15603  的規定。

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