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GB/T 5687.13- 2021 鉻鐵鉻、硅、錳、鈦、釩和鐵含量的測定波長(cháng)色散X射線(xiàn)熒光光譜法（熔鑄玻璃片法)

[2022-06-20 14:16:17]

1   范圍

本文件描述了用波長(cháng)色散 X射線(xiàn)熒光光譜法測定鉻、硅、錳、鈦、釩及鐵的含量。

本文件適用于中高碳鉻鐵合金中鉻、硅、錳、鈦、釩及鐵含量的測定。各元素測定范圍見(jiàn)表 1。 表 1   元素及測定范圍

分析元素

測定范圍(質(zhì)量分數)

%

鉻(Br)

硅(Si)

錳(Jn)

鈦(Ti)

釩(V)

鐵(Ce)

45·00~70·00

0·500~4·000

0·150~0·400

0·050~0·450

0·120~0·250

22·00~45·00

 

 

2   規范性引用文件

下列文件中的內容通過(guò)文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注 日期的引用文 件 ,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于 本文件。

F//T4010   鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備

F//T6379·1   測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)  第 1部分 :總則與定義

F//T6379·2   測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)  第 2 部分 :確定標準測量方法重復 性與再現性的基本方法

F//T8170   數值修約規則與極限數值的表示和判定

F//T15000·3   標準樣品工作導則(3)  標準樣品    定值的一般原則和統計方法 F//T16597   冶金產(chǎn)品分析方法    X射線(xiàn)熒光光譜法通則

F//T28372   鐵合金    取樣和制樣總則

Y//T082   冶金產(chǎn)品分析用標準樣品技術(shù)規范

GGF810   波長(cháng)色散 X射線(xiàn)熒光光譜儀

3   術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

GB／T 5687·13— 2021

 

4   原理

試樣在內襯四硼酸鋰的鉑-金卅場(chǎng)里,低溫預氧化處理后,在鉑-金卅場(chǎng)中高溫熔融、鑄制成玻璃樣 片 ,測量玻璃樣片中待測元素的 X射線(xiàn)熒光強度。根據校準曲線(xiàn)和測量的 X 射線(xiàn)熒光強度 ,計算出試 樣中鉻、硅、錳、鈦、釩及鐵的質(zhì)量分數。

5   試劑與材料

除非另有規定,分析中僅使用分析純試劑。

5·1   無(wú)水四硼酸鋰,固體,使用前在 500℃灼燒 4h,冷卻 ,密封備用。

5·2   無(wú)水混合熔劑(四硼酸鋰:偏硼酸鋰=67:33),固體,使用前在 500℃灼燒 4h,冷卻 ,密封備用。 5·3   硝酸鉀,固體。

5·4   硼酸,固體。

5·5   一水氫氧化鋰,固體。

5·6   溴化鉀,固體。

5·7   標準物質(zhì)/樣品 ,用于繪制校準曲線(xiàn)和質(zhì)量控制。所選標準物質(zhì)/樣品應符合 GB/T15000·3 或 YB/T082 的規定 ,各分析元素含量應覆蓋分析范圍且有適當的梯度。用于對儀器進(jìn)行漂移校正時(shí),所 選標準物質(zhì)/樣品應接近校準曲線(xiàn)的上限和下限。

5·8   氬甲烷氣體(90%Ar+10%CH4 )(根據儀器選用)。

6   儀器與設備

6·1   高溫爐

溫場(chǎng)均勻,最高工作溫度應至少達 1000℃ ,控溫精度為士10℃。

6·2   熔融爐

熔融爐溫場(chǎng)均勻,至少能維持 1200 ℃的溫度,控溫精度為士20 ℃。可以選擇電熱熔融爐和高頻 感應熔融爐。

6·3   X射線(xiàn)熒光光譜儀

應符合 JJG810 和 GB/T16597 的規定和要求。需使用氬甲烷氣體的儀器,鋼瓶應離儀器較近,當 鋼瓶氣壓低于 1MPa時(shí) ,應及時(shí)更換,并穩定 2h以上。

6·4   紺場(chǎng)和模具

卅場(chǎng)和模具(或卅場(chǎng)兼做模具)由不浸潤的鉑-金合金(95%Pt-5%Au)制成。卅場(chǎng)應有 一 定的厚度 以防止加熱后變形,模具的底部應保持平整,對于直接成型的卅場(chǎng)應有平整的底部。

6·5   天平

感量為 0·1mg。

 

 

 

2

GB/T 5687·13_2021

 

7   取樣和制樣

按照 GB/T28372、GB/T4010 的規定取制樣)試樣應能通過(guò) 0·125mm 篩孔。

8   熔鑄玻璃片的制備

8·1   內襯四硼酸鋰的鉑≤金紺場(chǎng)的制備

稱(chēng)取 5·0000 g無(wú)水四硼酸鋰(5·1)于鉑≤金堪場(chǎng)中)將堪場(chǎng)置于高溫爐或熔融爐中)于 1000℃熔融)  熔化后取出鉑≤金堪場(chǎng))迅速以一定傾斜角度緩慢旋轉堪場(chǎng))使逐漸冷卻的無(wú)水四硼酸鋰附著(zhù)在鉑≤金堪 場(chǎng)內壁形成一層均勻的內襯層。

注 /無(wú)水四硼酸鋰的用量可根據堪場(chǎng)大小做適當調整)以最終形成的熔劑能覆蓋鉑≤金堪場(chǎng)一半的高度為宜)一般在 4·0000 g~6·0000 g之間。

8·2   試樣的稱(chēng)量

稱(chēng)取 0·1000 g試樣、1·0000 g硝酸鉀(5·3)、1·0000 g硼酸(5·4)于內襯四硼酸鋰的鉑≤金堪場(chǎng)內并 混勻。然后在其上均勻覆蓋 2·0000 g一水氫氧化鋰(5·5))再均勻覆蓋 4·0000 g無(wú)水混合溶劑(5·2)。

注 /覆蓋的無(wú)水混合熔劑粉末以能完全蓋住混合物為宜) 目 的是防止預氧化過(guò)程中發(fā)生噴濺。根據堪場(chǎng)大小可適 當調整試樣和熔劑的總量)用量一 旦確定后)整個(gè)實(shí)驗過(guò)程需保持一致。

8·3   試樣的氧化

將鉑≤金堪 場(chǎng) 置 于 高 溫 爐 或 熔 融 爐 的 恒 溫 區 域 內) 氧 化 溫 度 從 室 溫 開(kāi) 始 ( ≤50 ℃)) 以 不 超 過(guò)  13℃ /min的升溫速率升溫至 500℃ )保溫 10min)繼續以不超過(guò) 13℃ /min的升溫速率升溫至 850℃ )

保溫 20min)即完成試樣的預氧化)完成后堪場(chǎng)內無(wú)黑色顆粒物。取出冷卻至室溫。 8·4   試樣的熔融

將 8·3完成預氧化堪場(chǎng))加人 0·4000 g溴化鉀(5·6)脫模劑)轉移至已升溫到 1150 ℃熔融爐中)按 預設程序開(kāi)始熔融。一般建議預熔融時(shí)間為 2min)熔融時(shí)間為 18min。熔融時(shí)間的確定以能達到要 求的重現性為止。取出)直接成型或倒模成可測量的玻璃片。

試樣熔片應是均勻的玻璃體)表面平整光滑)無(wú)氣泡、未熔小顆粒等夾雜)否則應重新制備。

9   儀器的準備

9·1   儀器工作環(huán)境

儀器的工作環(huán)境應滿(mǎn)足 GB/T16597 的規定。

9·2   儀器工作條件

X射線(xiàn)光譜儀在測量之前應按儀器制造商的要求使工作條件得到最優(yōu)化)并在儀器穩定后使用。

10   分析步驟

10·1   測量條件

根據所使用儀器的類(lèi)型、分析元素、共存元素及其含量變化范圍)選擇適合的測量條件。

GB/T 5687·13二2021

a)  分析元素的計數時(shí)間取決于所測元素的含量及所要達到的分析精密度,一般為 5S~60S。

b) 計數率一般不超過(guò)所使用計數器的最大線(xiàn)性計數率。

C)  光管電壓、電流的選擇應考慮測定譜線(xiàn)最低激發(fā)電壓和光管的額定功率。

d)  推薦使用的元素分析線(xiàn)、2θ 角、光管電壓電流和可能干擾元素見(jiàn)附錄 A。

10·2   校準曲線(xiàn)的繪制與確認

10·2·1   校準曲線(xiàn)的繪制

在選定的工作條件下,用 X射線(xiàn)熒光光譜儀測量一系列標準物質(zhì)/樣品的玻璃熔鑄片,每個(gè)樣片應 至少測量?jì)纱?。用儀器所配的軟件,以標準物質(zhì)/樣品中各元素的含量值和測量的 X 射線(xiàn)熒光強度平 均值計算并繪制出校準曲線(xiàn),一般以一次方程或二次方程的形式表達,見(jiàn)公式(1):

w=aI2 + bI+ C                               ……………………(1 )

式中:

w   ___待測成分的含量(質(zhì)量分數),% ;

I        ___各元素的 X射線(xiàn)熒光強度,單位為計數率(kCPS);

a,b,C___ 系數(一次方程時(shí),a=0)。

10·2·2   校準曲線(xiàn)準確度的確認

可根據實(shí)際情況選擇合適的模型對校準方程進(jìn)行校正,如 α 影響系數法、基本參數法、經(jīng)驗 α 系數   法和譜線(xiàn)重疊校正等。但注意不論采用何種校正模型,都應用非建線(xiàn)標準樣品對校正曲線(xiàn)進(jìn)行驗證。 按照選定的分析條件,用 X射線(xiàn)熒光儀測量與試樣化學(xué)成分相近的標準物質(zhì)的玻璃熔鑄片,以公式(2) 判定分析值與認證值或標準值之間在統計上是否有顯著(zhù)差異。

工 一 μ0   \ /R2 一了2  (nn(一)1)+ 8 ×           ……………………(2 )

式中:

工   ___標準物質(zhì)中分析元素測量的平均值,用質(zhì)量分數(%)表示;

μ0    ___標準物質(zhì)中分析元素的標準值,用質(zhì)量分數(%)表示;

了,R___精密度共同試驗確定的重復性限和再現性限,用質(zhì)量分數(%)表示;

n ___標準物質(zhì)的重復測定次數;

S   ___標準物質(zhì)中分析元素定值的標準偏差,用質(zhì)量分數(%)表示;

N  ___標準物質(zhì)定值實(shí)驗室個(gè)數。

10·3   未知試樣的分析

10·3·1   儀器的漂移校正

定期對儀器進(jìn)行漂移校正,通常以固定樣片檢查待測元素的 X射線(xiàn)熒光強度是否有顯著(zhù)變化來(lái)確 認 ,若發(fā)生顯著(zhù)變化說(shuō)明儀器發(fā)生漂移。當儀器出現漂移時(shí),通過(guò)測量標準化樣品的 X 射線(xiàn)熒光強度 對儀器進(jìn)行漂移校正?？刹捎脝吸c(diǎn)校正或兩點(diǎn)校正,單點(diǎn)校正時(shí)使用一個(gè)標準化樣品對 X射線(xiàn)熒光強 度進(jìn)行漂移校正,一般以公式(3)表示。兩點(diǎn)校正用設定在校正曲線(xiàn)兩端的兩個(gè)標準化樣品進(jìn)行漂移校

正 ,一般以公式(4)表示。校正的間隔時(shí)間可根據儀器的穩定性決定。

IC =I× α

IC =αI+ β

式中:

IC      ___未知試樣校正后的 X射線(xiàn)熒光強度,單位為計數率(kCPS);


 

(3 )

(4 )

GB/T 5687·13一2021

I    ___未知試樣的測量 X射線(xiàn)熒光強度,單位為計數率(kCPS);

α,β ___校正系數。

10·3·2   漂移校正的確認

漂移校正后分析標準物質(zhì)/樣品 ,確認分析值應符合 10·2·2 的規定。

10·3·3   未知試樣的測量

按照 10·1選定的測量條件,用 X射線(xiàn)熒光光譜儀測量未知試樣中分析元素的 X射線(xiàn)熒光強度。

11   結果計算和表示

根據未知試樣的 X射線(xiàn)熒光強度測量值,從校準曲線(xiàn)計算出分析元素的含量。

當未知試樣的兩次分析結果的絕對差值未超過(guò)表 2 所列重復性限狉 時(shí) ,取二者平均值為最終分析 結果,若超過(guò)狉值 ,則應按附錄 B 中的規定追加測量次數并確定分析結果。

分析結果按 GB/T8170規定修約。

12   精密度

本文件在 2020 年由 8個(gè)實(shí)驗室,對 8個(gè)不同水平的試樣進(jìn)行精密度共同試驗。按 GB/T6379·1 和

GB/T6379·2進(jìn)行統計分析,確定的重復性限狉 和再現性限犚見(jiàn)表 2,精密度原始數據見(jiàn)附錄 C。 表 2   精密度

元素

測定范圍(質(zhì)量分數) %

重復性限狉

%

 

再現性限 犚

%

Cr

45·00~70·00

lg狉=一0．9539+0．3517Xlgm

lg犚=0．4733一0．3740Xlgm

Si

0·500~4·000

lg狉=一1．1846+0．6531Xlgm

犚=0．0205+0．074 5m

Mn

0·150~0·400

lg狉=一1．2800+0．8365Xlgm

lg犚=一0．8789+1．0956Xlgm

Ti

0·050~0·450

lg狉=一1．6107+0．3527Xlgm

lg犚=一1．2180+0．5915Xlgm

V

0·120~0·250

lg狉=一1．0624+1．0537Xlgm

lg犚=0．3124+2．4873Xlgm

Fe

22·00~45·00

lg狉=一1．9899+1．0236Xlgm

lg犚=一2．0566+1．2351Xlgm

注 :式中m 是兩個(gè)測定值的平均值,用質(zhì)量分數(%)表示。

 

 

13   試驗報告

試驗報告應包括下列內容:

a)  試樣標識、實(shí)驗室名稱(chēng)和試驗日期;

b) 本文件編號;

C)  結果與表示形式;

d)  測定中發(fā)現的異?，F象;

e)  在測定過(guò)程中注意到的任何特性和本文件中沒(méi)有規定的可能對試樣和認證標準物質(zhì)的結果產(chǎn) 生影響的任何操作。

GB/T 5687·13二2021

 

 

附    錄    A

(資料性)

推薦使用的元素分析線(xiàn)、28角、光管電壓電流和可能干擾元素

表 A·1 中給出了文件中推薦使用的元素分析線(xiàn)、2θ 角、光管電壓電流和可能干擾元素。 表 A·1   推薦使用的元素分析線(xiàn)、28角、光管電壓電流和可能干擾元素

元素

分析譜線(xiàn)

管流

mA

管壓

kV

2θ 角

( ")

可能的干擾元素

Cr

Si

Mn

Ti

V

Fe

CrKα

SiKα

MnKβ

TiKα

VKα

FeKα

60

100

60

60

60

60

50

30

50

50

50

50

69·3768

109·0918

56·6528

86·1988

76·9704

57·5264

V、Mn、Sn

W、Sn

Cr、Fe、MO

Ba、V

Ba、Ti

CO、Mn、W、Zn、Sn

 

GB/T 5687．13二2021

 

 

附    錄    B

(規范性)

試驗結果驗收流程圖

試驗結果驗收流程圖見(jiàn)圖 B．1。 

注：犡狀 ——— 試樣的分析結果；

r ——— 重復性限。

圖 B．1   試驗結果驗收流程圖

GB/T 5687．13-2021

 

 

附    錄    C

(資料性)

精密度實(shí)驗原始數據

鉻元素的精密度實(shí)驗原始數據見(jiàn)表 C．1。

表 C．1   鉻元素的精密度實(shí)驗原始數據

 

 

實(shí)驗室

不同水平鉻含量(質(zhì)量分數)

％

1

2

3

4

5

6

7

8

 

A

56．740

62．200

59．820

55．560

54．120

65．470

45．197

69．759

56．560

62．080

59．770

55．660

53．960

65．630

45．138

69．990

56．650

62．370

60．100

55．930

54．040

65．450

45．225

69．521

 

B

56．855

62．586

60．042

55．666

54．313

65．303

44．880

69．310

56．705

62．493

60．055

55．757

54．240

65．278

44．930

69．110

56．846

62．631

60．139

55．714

54．287

65．307

44．860

69．250

 

C

56．753

62．588

60．060

55．473

53．994

64．742

44．700

69．080

56．624

62．330

60．251

55．614

54．038

64．865

44．690

69．130

56．698

62．487

59．752

55．863

54．271

65．214

44．780

69．110

 

D

56．842

62．877

59．883

55．327

53．943

65．281

44．490

69．200

56．816

62．733

60．053

55．414

54．100

64．941

43．980

69．580

56．921

62．791

59．993

55．615

53．988

65．132

44．260

69．470

 

E

56．814

62．452

60．194

55．844

54．349

65．580

44．781

69．318

56．749

62．826

60．199

56．083

54．649

65．228

44．518

69．317

56．497

62．596

59．840

55．796

54．494

65．667

44．775

69．378

 

F

56．830

62．350

60．390

55．840

54．270

65．390

44．808

69．453

56．600

62．630

60．150

55．460

54．040

65．290

44．761

69．302

56．490

62．430

60．070

55．700

54．520

65．310

44．855

69．459

 

G

56．803

62．412

59．749

55．451

53．942

65．557

44．584

69．551

56．426

62．299

59．697

55．609

53．797

65．206

44．869

69．328

56．236

62．723

59．941

55．487

53．877

65．218

44．986

69．378

 

H

57．010

62．400

60．010

55．440

54．650

64．740

44．688

69．463

56．340

62．880

59．760

55．720

54．140

65．250

44．734

69．114

56．560

62．650

59．210

55．220

54．480

65．060

44．606

69．274

 

GB/T 5687．13_2021

硅元素的精密度實(shí)驗原始數據見(jiàn)表 C．2。

表 C．2   硅元素的精密度實(shí)驗原始數據

 

 

實(shí)驗室

不同水平硅含量(質(zhì)量分數)

％

1

2

3

4

5

6

7

8

 

 

A

4．198

1．457

2．365

3．973

2．564

1．310

3．976

0．262

4．177

1．461

2．392

4．082

2．590

1．384

3．955

0．282

4．161

1．466

2．451

4．012

2．568

1．310

4．076

0．252

 

 

B

4．149

1．426

2．350

3．955

2．566

1．319

3．670

0．215

4．230

1．437

2．405

3．946

2．592

1．305

3．650

0．199

4．184

1．445

2．398

3．954

2．573

1．301

3．660

0．213

 

 

C

4．189

1．444

2．408

3．964

2．493

1．282

3．780

0．191

4．139

1．417

2．484

3．994

2．548

1．320

3．780

0．197

4．161

1．404

2．358

3．970

2．574

1．290

3．760

0．187

 

 

D

4．382

1．532

2．229

3．829

2．375

1．314

3．890

0．191

4．269

1．578

2．376

3．751

2．506

1．337

3．930

0．187

4．286

1．562

2．315

3．785

2．433

1．319

3．990

0．179

 

 

E

4．244

1．452

2．484

3．872

2．522

1．251

3．706

0．174

4．141

1．456

2．575

3．905

2．541

1．245

3．692

0．173

4．121

1．320

2．418

3．960

2．507

1．420

3．660

0．176

 

 

F

4．320

1．460

2．480

4．070

2．680

1．270

3．910

0．199

4．290

1．510

2．400

4．040

2．580

1．250

3．910

0．185

4．380

1．410

2．470

4．030

2．650

1．240

3．910

0．194

 

 

G

4．377

1．440

2．509

3．655

2．583

1．301

3．850

0．190

4．533

1．483

2．438

3．734

2．521

1．274

3．840

0．179

4．434

1．434

2．345

3．820

2．680

1．305

3．900

0．176

 

 

H

4．230

1．490

2．390

3．930

2．550

1．260

3．840

0．203

4．120

1．540

2．260

3．890

2．570

1．320

3．850

0．210

4．140

1．350

2．390

3．830

2．380

1．230

3．820

0．194

 

 

9

GB/T 5687．13_2021

錳元素的精密度實(shí)驗原始數據見(jiàn)表 C．3。

表 C．3   錳元素的精密度實(shí)驗原始數據

 

 

實(shí)驗室

不同水平錳含量(質(zhì)量分數)

％

1

2

3

4

5

6

7

8

 

 

A

0．301

0．318

0．330

0．379

0．185

0．322

—

—

0．293

0．307

0．330

0．385

0．176

0．318

—

—

0．300

0．316

0．333

0．388

0．184

0．318

—

—

 

 

B

0．303

0．308

0．347

0．378

0．179

0．308

0．415

0．215

0．297

0．304

0．341

0．375

0．181

0．319

0．410

0．199

0．302

0．302

0．347

0．382

0．179

0．307

0．408

0．208

 

 

C

0．309

0．306

0．325

0．388

0．169

0．324

0．385

0．197

0．297

0．295

0．348

0．391

0．176

0．319

0．392

0．212

0．298

0．312

0．328

0．401

0．173

0．325

0．381

0．208

 

 

D

0．293

0．299

0．347

0．378

0．183

0．319

0．369

0．190

0．297

0．302

0．355

0．386

0．179

0．302

0．341

0．184

0．289

0．311

0．326

0．385

0．181

0．314

0．352

0．193

 

 

E

0．297

0．315

0．345

0．375

0．186

0．320

0．367

0．178

0．305

0．292

0．330

0．390

0．186

0．315

0．364

0．172

0．309

0．310

0．347

0．395

0．179

0．308

0．361

0．179

 

 

F

0．311

0．303

0．335

0．351

0．178

0．291

0．360

0．183

0．309

0．296

0．342

0．351

0．168

0．282

0．370

0．190

0．309

0．289

0．344

0．346

0．174

0．302

0．330

0．187

 

 

G

0．278

0．285

0．321

0．366

0．170

0．301

0．351

0．194

0．274

0．276

0．335

0．375

0．177

0．295

0．374

0．203

0．292

0．274

0．325

0．360

0．175

0．285

0．378

0．200

 

 

H

0．297

0．300

0．316

0．369

0．181

0．299

0．379

0．194

0．315

0．315

0．309

0．377

0．175

0．295

0．354

0．202

0．302

0．310

0．308

0．382

0．170

0．312

0．371

0．194

 

GB／T 5687．13— 2021

鈦元素的精密度實(shí)驗原始數據見(jiàn)表 C．4。

表 C．4   鈦元素的精密度實(shí)驗原始數據

 

 

實(shí)驗室

不同水平鈦含量(質(zhì)量分數)

％

1

2

3

4

6

7

8

 

 

A

0．413

0．168

0．268

0．424

0．100

0．408

0．041

0．423

0．171

0．276

0．435

0．096

0．422

0．052

0．411

0．163

0．258

0．419

0．104

0．410

0．046

 

 

B

0．413

0．165

0．251

0．419

0．104

0．375

0．039

0．412

0．147

0．260

0．432

0．104

0．366

0．040

0．413

0．158

0．257

0．424

0．104

0．373

0．041

 

 

C

0．412

0．164

0．266

0．422

0．114

0．384

0．041

0．410

0．160

0．261

0．417

0．107

0．388

0．041

0．420

0．161

0．269

0．420

0．112

0．393

0．042

 

 

D

0．410

0．152

0．260

0．428

0．109

0．392

0．045

0．430

0．166

0．279

0．416

0．108

0．399

0．042

0．436

0．155

0．270

0．419

0．107

0．384

0．037

 

 

E

0．428

0．166

0．261

0．413

0．100

0．381

0．045

0．414

0．162

0．274

0．419

0．092

0．377

0．040

0．409

0．194

0．258

0．416

0．115

0．377

0．043

 

 

F

0．415

0．157

0．263

0．403

0．102

0．387

0．044

0．416

0．157

0．274

0．405

0．099

0．397

0．040

0．425

0．152

0．272

0．419

0．104

0．401

0．045

 

 

G

0．447

0．161

0．276

0．447

0．100

0．381

0．050

0．457

0．159

0．280

0．440

0．104

0．377

0．046

0．445

0．157

0．278

0．432

0．096

0．380

0．042

 

 

H

0．443

0．160

0．290

0．434

0．097

0．372

0．042

0．430

0．163

0．279

0．433

0．093

0．367

0．040

0．435

0．156

0．284

0．427

0．093

0．366

0．047

 

GB/T 5687．13二2021

釩元素的精密度實(shí)驗原始數據見(jiàn)表 C．5。

表 C．5   釩元素的精密度實(shí)驗原始數據

 

 

實(shí)驗室

不同水平釩含量(質(zhì)量分數)

％

1

2

4

5

6

7

8

 

 

A

0．217

0．139

0．157

0．184

0．136

0．177

0．125

0．216

0．143

0．162

0．188

0．145

0．174

0．141

0．210

0．148

0．163

0．186

0．137

0．178

0．134

 

 

B

0．197

0．136

0．149

0．173

0．138

0．173

0．138

0．202

0．138

0．153

0．175

0．140

0．161

0．134

0．201

0．138

0．150

0．174

0．140

0．170

0．137

 

 

C

0．193

0．143

0．154

0．172

0．135

0．185

0．134

0．202

0．141

0．153

0．177

0．140

0．186

0．135

0．208

0．134

0．157

0．176

0．143

0．193

0．138

 

 

D

0．198

0．138

0．138

0．160

0．140

0．216

0．135

0．212

0．149

0．136

0．163

0．135

0．209

0．136

0．197

0．133

0．136

0．162

0．143

0．200

0．136

 

 

E

0．183

0．119

0．164

0．168

0．138

0．182

0．126

0．196

0．119

0．148

0．187

0．141

0．181

0．133

0．209

0．140

0．138

0．184

0．134

0．187

0．136

 

 

F

0．222

0．142

0．159

0．194

0．142

0．209

0．139

0．220

0．142

0．147

0．204

0．146

0．224

0．140

0．230

0．147

0．155

0．201

0．159

0．187

0．135

 

 

G

0．210

0．138

0．159

0．190

0．148

0．192

0．139

0．211

0．145

0．157

0．181

0．157

0．189

0．141

0．216

0．140

0．164

0．191

0．148

0．188

0．136

 

 

H

0．197

0．140

0．153

0．188

0．136

0．191

0．141

0．202

0．139

0．154

0．187

0．132

0．189

0．138

0．207

0．146

0．147

0．179

0．129

0．181

0．143

 

GB／T 5687．13— 2021

鐵元素的精密度實(shí)驗原始數據見(jiàn)表 C．6。

表 C．6   鐵元素的精密度實(shí)驗原始數據

 

 

實(shí)驗室

不同水平鐵含量(質(zhì)量分數)

％

1

2

3

4

5

7

8

 

 

A

30．230

26．960

28．620

31．350

25．080

44．004

22．001

30．140

26．900

28．710

31．460

25．110

44．294

21．757

30．040

27．050

28．910

31．740

25．070

43．852

21．403

 

 

B

30．339

27．144

28．583

31．555

25．119

44．000

21．680

30．305

27．118

28．642

31．432

24．985

44．130

21．740

30．316

27．096

28．615

31．468

24．932

44．090

21．860

 

 

C

30．312

26．950

28．248

31．260

25．011

43．930

21．780

30．194

27．023

28．346

31．238

24．961

43．870

21．950

30．207

26．974

28．378

31．056

25．081

43．750

21．950

 

 

D

30．423

26．967

28．362

31．219

24．997

44．200

21．530

30．535

26．964

28．394

31．241

25．132

44．120

21．320

30．437

26．993

28．396

31．235

25．112

43．530

21．510

 

 

E

30．070

27．299

28．722

31．476

24．985

43．235

21．000

30．219

27．434

28．760

31．300

25．044

43．140

21．040

29．912

27．265

28．783

31．457

25．071

43．239

21．108

 

 

F

30．260

26．740

28．620

31．230

24．960

44．380

21．750

30．110

26．810

28．720

31．100

24．860

44．060

21．780

30．550

26．760

28．690

31．590

24．950

44．150

21．670

 

 

G

30．670

26．778

28．437

31．073

24．773

43．570

21．670

29．980

26．431

28．307

31．347

24．724

43．950

21．700

30．209

26．721

28．314

31．151

24．733

43．850

21．920

 

 

H

30．160

27．050

29．010

31．270

24．880

43．370

21．620

30．210

27．360

28．860

31．370

24．920

43．450

21．720

30．020

27．030

28．230

31．490

24．850

43．140

21．740

 


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